[發(fā)明專利]一種食品中三氯甲基吡啶的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910856422.1
• 申請(qǐng)日: 2019-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN110514766B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李立;李荷麗;楊洋;韓世鶴;陳捷;尹昱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

本發(fā)明公開了一種食品中三氯甲基吡啶的測(cè)定方法，試樣經(jīng)乙腈提取，經(jīng)乙二胺?N?丙基硅烷化硅膠（PSA）、十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）、石墨化炭黑（GCB）基體分散凈化，凈化液經(jīng)甲酯化衍生，再用乙酸乙酯反萃取，氣相色譜?質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定和確證，內(nèi)標(biāo)法定量。該測(cè)定方法的回收率，檢測(cè)限和精密度等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合要求，具體應(yīng)用于甜玉米、小麥、高粱、玉米和爆谷檢測(cè)，重現(xiàn)性良好，本測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，在出入境檢驗(yàn)檢疫領(lǐng)域具有指導(dǎo)意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種食品中三氯甲基吡啶的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

三氯甲基吡啶由于對(duì)固氮菌具有選擇活性，可作為氮氧化抑制劑和土壤氮肥增效劑，通常稱為氮吡啉。當(dāng)與脲素和氮肥一塊施用時(shí)可以推遲土壤中銨離子的氧化作用，是一種重要的農(nóng)藥醫(yī)藥中間體。它在植物、動(dòng)物和土壤中可迅速降解為6-氯吡啶-2-羧酸，是施用氮吡啉后產(chǎn)生的唯一顯著化學(xué)殘留物。

目前，我國(guó)植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代謝物6-氯吡啶-2-羧酸的檢測(cè)仍然是一個(gè)空白，因此，非常有必要建立一個(gè)適合進(jìn)出口植物源性食品中三氯甲基吡啶殘留量的檢測(cè)方法，確保農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，整體提高企業(yè)管理和國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)水平。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種植物源性食品中三氯甲基吡啶的測(cè)定方法，該測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，且回收率，檢測(cè)限和精密度等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合要求，重現(xiàn)性良好。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種食品中三氯甲基吡啶的測(cè)定方法，包括以下步驟：

1)空白樣品提取液的配制：用不含三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸殘留的樣品，經(jīng)乙腈提取，經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)、石墨化炭黑(GCB)基體分散凈化，凈化液經(jīng)甲酯化衍生后配制成空白樣品提取液；實(shí)際樣品也按以上步驟處理；

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液包括標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以及衍生混合標(biāo)準(zhǔn)使用液；

分別稱取10mg三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配制成1000mg/L的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

分別吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋配制成40mg/L的所述中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

分別吸取0.50mL三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于比色管中，經(jīng)過步驟1)中的衍生后用空白樣品提取液定容至1.0mL，配制成20mg/L的所述衍生混合標(biāo)準(zhǔn)使用液；

3)內(nèi)標(biāo)溶液的配制：

稱取10mg 2-吡啶甲酸甲酯，用乙酸乙酯溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，定容混勻?yàn)閮?nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，所述內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液用乙酸乙酯稀釋，配制成10mg/L的內(nèi)標(biāo)溶液；

4)基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取一定體積的衍生混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，根據(jù)需要用空白樣品提取液稀釋成適用濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；

5)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定：吸取一定量的衍生混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，逐級(jí)用空白樣品提取液稀釋成0.0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)過濾后配制成系列基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值為縱坐標(biāo)，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；