[發明專利]一種利用置換反應制備稀土釩酸鹽薄膜的方法有效
| 申請號： | 201910854697.1 | 申請日： | 2019-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN110552036B | 公開（公告）日： | 2022-01-04 |
| 發明（設計）人： | 黃俊杰;張鶴;任珂;武曉鸝;劉遠立 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C25D9/04 | 分類號： | C25D9/04 |
| 代理公司： | 北京化育知識產權代理有限公司 11833 | 代理人： | 尹均利 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 置換反應 制備 稀土 釩酸鹽 薄膜 方法 | ||
1.一種利用置換反應制備稀土釩酸鹽薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將稀土硝酸鹽化合物溶解于去離子水中配制成稀土硝酸鹽溶液，獲得電沉積溶液；所述稀土硝酸鹽化合物中的稀土元素為La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho和Y中的一種或多種；稀土硝酸鹽溶液中稀土離子的濃度為0.01～1mol/L；
S2、將步驟S1制得的電沉積溶液置于水浴中，使電沉積溶液達到一定溫度，獲得備用電沉積溶液；
S3、以透明導電玻璃作為工作電極即陰極，Pt網作為對電極即陽極，Ag/AgCl/Cl-電極作為參比電極，組成三電極體系；
S4、將步驟S3組成的三電極體系插入步驟S2獲得的備用電沉積溶液中，然后采用脈沖電壓沉積法，在工作電極上沉積一層電沉積薄膜；所述步驟S4中脈沖電壓沉積法的沉積電壓為-0.8～-1.3V，間隔時間為10s～60s，總沉積時間為5min～2h；
S5、將步驟S4制得的電沉積薄膜分別用去離子水、無水乙醇沖洗，然后置于鼓風干燥箱中干燥，即制得稀土層狀氫氧化物薄膜；
S6、將釩酸鈉Na3VO4溶解于去離子水中配置成溶液，加入氨水調節pH；所述步驟S6中調節后的pH為8～11，溶液的釩酸根離子總濃度為0.05～0.5mol/L；
S7、將步驟S6獲得的溶液與步驟S5獲得的稀土層狀氫氧化物薄膜放入水熱反應釜中進行置換反應，所得薄膜冷卻至室溫，沖洗、干燥，即制得稀土釩酸鹽薄膜；所述步驟S7中置換溫度為80℃～180℃，置換反應時間為12～36h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟S2中的電沉積溶液的溫度為5～80℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟S3中透明導電玻璃為一側表面鍍有ITO、FTO或AZO層的玻璃的一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟S5中干燥溫度為30～90℃，干燥時間為5min～24h。
5.一種由權利要求1～4任一權利要求所述的制備方法制備得到的稀土釩酸鹽薄膜。
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