[發明專利]一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置及精餾方法

有效

• 申請號: 201910853962.4
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN111643915B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 紀海霞;潘科;畢永勝;魯文質;王學珍;覃建華
• 申請（專利權）人: 上海浦景化工技術股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C51/12;C07C53/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，內部設有隔板(1)，用于羰基合成醋酸中粗醋酸的隔壁精餾，其特征在于，所述的隔板(1)垂直設于塔頂精餾段和塔底部提餾段之間，使得隔板(1)兩側的空間分別形成第一精餾區(2)和第二精餾區(3)；

所述的第一精餾區(2)與第二精餾區(3)的底端和頂端連通，形成公共精餾段(4)和公共提餾段(5)；

所述的第一精餾區(2)設有粗醋酸進料口(21)和甲醇注入組件(22)；

所述的第二精餾區(3)設有高純醋酸出料口(31)和氫氧化鉀注入組件(32)，且使氫氧化鉀溶液在第二精餾區(3)上的注入位置低于高純醋酸出料口(31)，甲醇在第一精餾區(2)上的注入位置低于粗醋酸進料口(21)；

所述的公共精餾段(4)頂部設有冷凝回流組件以及塔頂出料口(41)；

所述的公共提餾段(5)底部設有加熱器和底部重組分集液箱(51)。

2.根據權利要求1所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，所述的甲醇注入組件(22)包括甲醇計量泵和第一自動取樣口，第一自動取樣口外接有第一質譜，第一質譜實時檢測粗醋酸進料口(21)中碘離子的含量，第一質譜與電腦終端連接，電腦終端用于向甲醇計量泵的電機控制器發出調速指令。

3.根據權利要求2所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，所述的氫氧化鉀注入組件(32)包括氫氧化鉀溶液計量泵和第二自動取樣口，第二自動取樣口外接有第二質譜，第二質譜實時檢測高純醋酸出料口(31)中碘離子的含量，第二質譜與電腦終端連接，電腦終端用于向氫氧化鉀溶液計量泵的電機控制器發出調速指令。

4.根據權利要求3所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，所述的甲醇計量泵在第一精餾區(2)上的注入位置低于粗醋酸進料口(21)；

所述的氫氧化鉀溶液計量泵在第二精餾區(3)上的注入位置低于高純醋酸出料口(31)。

5.根據權利要求1所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，所述的底部重組分集液箱(51)上設有排液口。

6.根據權利要求1所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，塔板總層數為60～150層。

7.根據權利要求6所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，第一精餾區(2)或第二精餾區(3)占50～90％的塔板數。

8.根據權利要求6所述的一種用于羰基合成醋酸的精餾裝置，其特征在于，甲醇進料口(21)位于30～100層塔板中的一層。

9.一種利用權利要求1中精餾裝置的羰基合成的粗醋酸精餾方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將羰基合成醋酸產生的粗醋酸由粗醋酸進料口(21)通入同時開啟甲醇注入組件(22)，根據實時獲得的碘化氫的濃度實時改變甲醇的注入流量，使得甲醇與碘化氫反應生成碘甲烷；根據采出醋酸的碘離子的含量改變注入氫氧化鉀溶液的流量，使得氫氧化鉀與碘離子反應生成碘化鉀，累積于重組分集液箱(51)中；

S2：通過高純醋酸出料口(31)收集高純醋酸，由塔頂出料口(41)收集水、醋酸甲酯、碘甲烷和不凝氣體；

S3：通過分集液箱(51)上的排液口間歇式的排出重組分及碘化鉀。

10.根據權利要求9所述的一種用于羰基合成的粗醋酸精餾方法，其特征在于，精餾塔內的操作壓力5～200KPa，塔頂溫度控制為80～130℃，塔釜溫度為130～170℃，粗甲醇的進料位置為30～100層，氫氧化鉀進料位置為30～100層，高純醋酸出料口(31)的出料溫度為130～160℃。