[發明專利]一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 201910853516.3
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN112552181B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 王培蘭;任磊;金鋼
• 申請（專利權）人: 中石化南京化工研究院有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C205/23
• 分類號: C07C205/23;C07C201/08
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法，其特征是以間苯二酚為原料，經過磺化、硝化、水解制備4,6-二硝基間苯二酚，其中磺化液、硝化液及水解液通過分離分別得到2,4,6-三磺酸間苯二酚、2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚及4,6-二硝基間苯二酚后再進行后續反應，具體制備方法是以間苯二酚為原料，經過磺化、硝化制備4,6-二硝基間苯二酚：在磺化反應器中加入發煙硫酸，再緩慢加入間苯二酚，充分反應；反應后，繼續加入間苯二酚，再按比例滴加三氧化硫進行磺化反應，不斷加入間苯二酚，并滴加三氧化硫，直至晶體析出，反應液粘度增加，停止加料，反應液冷卻后，過濾，分離出反應液中的晶體，濾液返回至磺化反應器中用于后續磺化反應的底料；硝化反應器中加入硫酸，加入上步驟反應制備的2,4,6-三磺酸間苯二酚，攪拌后滴加硝酸進行硝化反應，反應結束后，硝化反應液過濾分離，分離的母液用作后續硝化反應的底料；水解反應器中加入稀硫酸溶液，再加入2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚，升溫進行水解反應，反應結束后，反應液冷卻過濾，濾后的水解母液返回至水解反應器中作為下批次水解反應的底料，4,6-二硝基間苯二酚經純化后得目標產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于磺化劑為硫酸、發煙硫酸及三氧化硫。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于間苯二酚經磺化反應后，磺化液中2,4,6-三磺酸間苯二酚濃度為30%-40%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于磺化液2,4,6-三磺酸間苯二酚的分離方法是將磺化液冷卻后，密閉過濾，其冷卻溫度為15-20℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于硝化反應液2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚濃度為20%-40%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于硝化反應液2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚的分離方法為冷卻、離心分離法。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于水解液2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚濃度為20%-35%。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于2-磺酸基-4,6-二硝基間苯二酚的分離方法為過濾法。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于水解反應中硫酸的濃度為10%-30%。