[發明專利]提高降解四環素效率的改性氮化碳的制備及產品和應用

有效

• 申請號: 201910853075.7
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110560129B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 徐少洪;王敬鋒;林琳;王巖巖;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發明提供一種提高降解四環素效率的改性氮化碳的制備及產品和應用，準確稱量氮化碳前驅體，將其放入坩堝中利用馬弗爐進行焙燒得到塊狀氮化碳，將氮化碳與硫氰化鐵研磨混合均勻之后在保護氣體的保護下進行熱處理，自然冷卻之后即得改性氮化碳。采用本發明所述方法制備的改性氮化碳，光催化降解四環素性能優異，且制備過程簡單，適合大規模推廣。

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種提高降解四環素效率的改性氮化碳的制備及產品和應用。

背景技術

隨著人類社會的發展和進步，抗生素在人類的各種生產生活中存在大量的不合理應用。中國既是抗生素的生產大國，也是抗生素的使用大國，每年抗生素的生產以及消耗量是國外的幾十倍。這些來自醫療、養殖業以及農業等領域的抗生素已經成為了現在污染環境的重要污染物。抗生素具有神經系統毒性、造血系統毒性、干、腎毒性等，抗生素污染最終會導致超級細菌的產生，給人類帶來毀滅性的災難。四環素作為抗生素的一種，由于其可以抑制腸道細菌繁殖，促進牲畜的生長，一直被廣泛應用于醫療業和畜牧業。四環素性質穩定，不易降解，已經給人類的生產生活帶來極大的困擾。

光催化降解水污染物可以再足夠的反應時間內通常可以將有機污染物完全降解為二氧化碳和水，并可以利用取之不竭的太陽能源，因此是一類非常有發展前途的水處理技術。類石墨相氮化碳是一種黃色納米晶體，其能帶結構適中，來源豐富，成本低廉，吸引了廣泛的關注。但是對于降解四環素，其光催化效率不夠高，這是由于其光生載流子易于復合，氧化還原過電位過高等缺陷導致的。

發明內容

針對現有氮化碳光催化降解四環素性能不高的缺點，本發明的目的在于提供一種提高降解四環素效率的改性氮化碳的制備方法。

本發明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的提高降解四環素效率的改性氮化碳產品。

本發明的又一目的在于：提供一種上述產品的應用。

本發明目的通過下述方案實現：一種提高降解四環素效率的改性氮化碳的制備方法，通過高溫焙燒的方式制備得到塊狀氮化碳，然后，將氮化碳與硫氰化鐵混合焙燒之后即得改性氮化碳，包括如下步驟：

1）將氮化碳前驅體放入陶瓷坩堝中并蓋好蓋子，放入馬弗爐中之后，以升溫速率1～20℃/min加熱到400～650℃，保溫焙燒0.1～15h，自然冷卻之后的塊體氮化碳，其中，所述的氮化碳前驅體為三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、單氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中其一或混合物；

2）將上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化鐵，氮化碳與硫氰化鐵的質量比為1:0.1～10；研磨混合均勻之后將其放入瓷舟中，在保護氣體的保護下將管式爐加熱到300～650℃，并保持0.1～10h，自然冷卻之后即得改性氮化碳。

采用本發明方法制備得到的改性氮化碳，光催化降解四環素效率高，且操作簡單，制備難度低，適合放大化生產。

所述的保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣等中其一或混合。

本發明還提供了一種提高降解四環素效率的改性氮化碳，根據所述任一所述方法制備得到。

本發明也提供了一種改性氮化碳在提高降解四環素效率中的應用。

測定四環素降解效率的方法為：首先配制濃度為20毫克/升的四環素水溶液；在石英管中加入100毫升上述四環素水溶液之后加入20毫克氮化碳光催化劑，超聲10分鐘之后在黑暗環境下攪拌30分鐘使其達到吸附平衡。然后打開帶有濾光片的300瓦的氙燈光源，照射60分鐘之后取5毫升四環素水溶液。將其離心去除氮化碳光催化劑之后采用紫外可見分光光度計在358納米處讀取光強度，并除以初始四環素水溶液的光強度即可得四環素降解效率。