[發明專利]一種磷摻雜氮化碳的制備方法

有效

• 申請號: 201910853074.2
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110560128B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 徐少洪;王敬鋒;林琳;吳曉燕;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發明提供一種磷摻雜氮化碳的制備方法，采用含氮豐富有機物為氮化碳制備前驅體，磷單質為磷源，首先通過常規煅燒方式制備得到塊狀氮化碳，然后通過將氮化碳與磷單質混合研磨的方式使得磷元素摻雜進入氮化碳分子結構中，并最終通過焙燒的方式去除未摻雜進入的磷單質。采用本發明提出的制備方法得到的磷摻雜氮化碳，禁帶寬度適中，可見光吸收高，光催化性能好，且操作簡單，制備難度低。

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種磷摻雜氮化碳的制備方法。

背景技術

隨著現代社會飛速發展，全球面臨的能源危機和環境污染問題越來越嚴峻。因此解決能源短缺和環境問題成為了人類發展需要迫切解決的問題。光催化技術具有低成本、環境友好等特點，其可以利用太陽光驅動來使得很多重要化學反應發生，如光解水制氫、降解污染物和固氮等，成為了未來高新技術的新希望。但是，現有光催化材料的光響應范圍窄，太陽能利用率低，成為了制約光催化材料應用的瓶頸。因此，開發可見光響應型光催化材料就顯得尤為重要。

類石墨相氮化碳是一種典型的聚合物半導體，其結構中的C、N原子通過sp2雜化形成高度離域的π共軛體系，其帶隙約為2.7eV，具有優異的光學與電學特性，在解決能源短缺和環境污染等問題方面具有重要的應用前景。并且其不含金屬，原料易得，在地球中儲量豐富，易于合成，因此價格低廉，性價比很高。

目前氮化碳主要通過焙燒含碳和氮元素豐富的物質的方式來制備，該法操作簡單，但是由于其禁帶寬度為2.7eV，吸光主要集中在紫外區，可見光區吸收度不高，這嚴重限制了其光催化性能的發揮，因此，通過元素摻雜的方式改變其微觀結構，并進一步降低其禁帶寬度，提高可見光利用效率。

本發明采用含氮豐富有機物為氮化碳制備前驅體，磷單質為磷源，首先通過常規煅燒方式制備得到塊狀氮化碳，然后通過將氮化碳與磷單質混合研磨的方式使得磷元素摻雜進入氮化碳分子結構中，并最終通過焙燒的方式去除未摻雜進入的磷單質。采用本發明提出的制備方法得到的磷摻雜氮化碳，禁帶寬度適中，可見光吸收高，光催化性能好，且操作簡單，制備難度低。

發明內容

針對現有制備氮化碳可見光吸收不高，光催化性能不夠好的缺點，本發明的目的在于提供一種磷摻雜氮化碳的制備方法。

本發明目的通過下述方案實現：一種磷摻雜氮化碳的制備方法，采用含氮豐富有機物為氮化碳制備前驅體，磷單質為磷源，首先通過常規煅燒方式制備得到塊狀氮化碳，然后通過將氮化碳與磷單質混合研磨的方式使得磷元素摻雜進入氮化碳分子結構中，并最終通過焙燒的方式去除未摻雜進入的磷單質，包括如下步驟：

1）先將氮化碳前驅體放入陶瓷坩堝中，蓋好蓋子后，將其放入馬弗爐中，加熱到400～650℃保溫焙燒，自然冷卻之后即得塊狀氮化碳，所述氮化碳前驅體為三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、單氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中的一種或其組合物；

2）將上述塊狀氮化碳中加入磷單質，所述氮化碳與磷單質的質量比為1：0.1～10，放入研磨罐中，采用5～100Hz的轉速，研磨1～100h之后即可得到磷摻雜氮化碳。

其中，步驟1）中，保溫焙燒的加熱升溫速率為1～20℃/min。

進一步的，步驟1）中，保溫焙燒時間為0.1～15h。

步驟2）中，所述磷單質為紅磷、黃磷、黑磷、白磷、紫磷中的一種或其混合物。

進一步的，步驟2）中，塊狀氮化碳與磷單質研磨采用的研磨罐材質為不銹鋼、瑪瑙、氧化鋯、聚丙烯、超高密度聚乙烯中的一種的球磨罐。

在上述方案基礎上，步驟2）球磨罐中研磨球與氮化碳的質量比為1:10～500。