[發(fā)明專利]一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料的合成方法

有效

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• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110577649B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發(fā)明（設計）人: 王為;汪鵬來;丁三元
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 賈慧娜

本發(fā)明涉及共價有機框架材料(COFs)技術領域，具體為一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料的合成方法，其目的在于提供一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料(LZU?501)的合成方法，以實現(xiàn)共價有機框架的工業(yè)化應用；其包括如下步驟：將2,7?叔丁基?4,5,9,10?四酮，乙酸銨和1,3,5?三(對甲酰基苯基)苯加入到反應容器中，并加入有機溶劑，在乙酸銨催化下，加熱反應，最后經離心洗滌、干燥即可得到LZU?501；其有益效果在于：通過本發(fā)明中所述的合成方法得到的咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料(LZU?501)，具有長程有序的二維六方結構以及規(guī)則有序的孔道，且具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。該材料的合成路線簡潔，可大量制備，比表面積大。

技術領域

本發(fā)明涉及共價有機框架材料(COFs)技術領域，具體為一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料的合成方法。

背景技術

共價有機框架材料(COFs)是由純有機成分通過共價鍵連接的一類晶形多孔材料，具有質輕，比表面積大，易于功能化等特點。由于共價鍵的方向性，飽和性以及穩(wěn)定性，賦予了共價有機框架連接明確、結構穩(wěn)定的特性，因此，共價有機框架材料(COFs)被逐漸用于氣體的吸附/分離/儲存、光電(器件)和催化等領域。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料(LZU-501)的合成方法，其利用多組分反應精準構筑共價有機框架的策略，為闡明共價有機框架的構效關系提供物質基礎，以實現(xiàn)共價有機框架的工業(yè)化應用。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料(LZU-501)的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)：將2,7-叔丁基-4,5,9,10-四酮，乙酸銨和1,3,5-三(對甲酰基苯基)苯加入到反應容器中，并加入有機溶劑，在乙酸銨催化下，加熱反應。

步驟(2)：將步驟(1)所得的產物經離心洗滌、干燥即可得到LZU-501。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述有機溶劑為1,4-二氧六環(huán)和均三甲苯的混合溶劑。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述2,7-叔丁基-4,5,9,10-四酮，乙酸銨和1,3,5-三(對甲酰基苯基)苯的摩爾比例為3:(4-20):2。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述2,7-叔丁基-4,5,9,10-四酮的濃度為0-100μmol/mL。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，加熱反應溫度為25-180℃，加熱反應時間為1天到15天。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述反應容器為厚壁耐壓管或安瓿瓶。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，離心洗滌的溶劑為乙醇和四氫呋喃，洗滌次數(shù)為3次。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，干燥溫度為100℃。

本發(fā)明的有益效果在于：通過本發(fā)明中所述的合成方法得到的咪唑連接的超穩(wěn)定共價有機框架材料(LZU-501)，具有長程有序的二維六方結構以及規(guī)則有序的孔道，且具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。該材料的合成路線簡潔，可大量制備，比表面積大，結構中咪唑基團能夠進一步通過N-烷基化反應對材料進行功能化。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所合成LZU-501和原料的粉末X射線衍射譜圖；

圖2是本發(fā)明所合成LZU-501的固體核磁譜圖；

圖3是本發(fā)明所合成LZU-501和原料的傅里葉紅外譜圖；

圖4是本發(fā)明所合成LZU-501的氮氣吸脫附等溫線；

圖5是本發(fā)明所合成LZU-501的孔徑分布曲線；