[發(fā)明專利]一種P2O4復(fù)合UiO-66材料的合成及其用于吸附分離液晶面板中銦的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910851278.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN110560018A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付明來;曾婉藝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院城市環(huán)境研究所;中國科學(xué)院大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/30
• 分類號(hào): B01J20/30;B01J20/22;B01D15/08;C08G83/00;C22B7/00;C22B3/38;C22B58/00
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本發(fā)明涉及一種萃取劑P2O4復(fù)合金屬有機(jī)框架材料UiO?66材料的合成，并且用于吸附分離液晶面板中銦的方法。本發(fā)明屬于銦的回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從廢舊液晶顯示屏面板中回收銦的方法。該方法包括：（1）合成制備UiO?66后，將其加入乙醇稀釋的萃取劑P2O4后，在搖床中振蕩反應(yīng)24小時(shí)，后在80?100℃溫度條件下烘干制備P2O4/UiO?66復(fù)合材料；（2）配制0?1000ppm的InCl3水溶液，加入0.1?4 g/L的P2O4/UiO?66復(fù)合材料，在搖床25?45℃，200?300rpm，pH值為0?3下吸附分離銦，In3+的回收率大于95%，用3mol/L的鹽酸可實(shí)現(xiàn)In3+的解吸，其解吸效率可達(dá)到88.8%。復(fù)合材料可重復(fù)使用，經(jīng)過5個(gè)循環(huán)測(cè)試，P2O4/UiO?66復(fù)合材料對(duì)In3+的回收率基本保持不變；（3）將復(fù)合材料用于處理經(jīng)稀鹽酸浸泡廢棄液晶面板的溶液，其對(duì)In3+具有很高的選擇性，其回收率達(dá)到95%以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于銦的回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從廢舊液晶顯示屏面板中回收銦的方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)的發(fā)展，人們已經(jīng)廣泛使用液晶面板Liquid crystal displays(LCDs)作為電視、手機(jī)顯示屏，一個(gè)液晶面板的使用壽命一般是3-5年。隨著電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代，將產(chǎn)生大量的廢棄液晶面板。目前對(duì)液晶顯示器回收的研究主要集中在日本、德國和我國臺(tái)灣地區(qū)。處理目標(biāo)主要集中在貴金屬銦的回收方面。液晶面板中含有ITO膜，這層ITO膜主要成分是 In3+，In3+直接排放環(huán)境中，可能對(duì)人體有致癌作用，損壞人體的肝臟、心臟、腎等。而回收In3+不僅減少金屬直接排放到垃圾中造成的污染，又可以產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益。傳統(tǒng)的回收液晶面板中的銦的方法，主要有采用陽離子交換樹脂法、酸浸提取方式、置換或電解等。相關(guān)專利主要有。

專利《從含銦浸出渣中萃取分離銦錫的方法》(雷日華等，申請(qǐng)?zhí)朇N201510149137.8) 采用P204同時(shí)萃取銦和錫，采用氟化物絡(luò)合反萃錫，接著用鹽酸反萃銦，該方法產(chǎn)生大量的萃余液難以處理，影響環(huán)保。

專利《從鋅精礦直接浸出的含銦中和沉渣中回收銦的方法》(唐愛勇等，申請(qǐng)?zhí)?00910311599.X)采用硫酸一次浸出-鋅粉富集-硫酸二次浸出-鐵粉精華-P2O4萃取-鹽酸反萃 -芯片置換等幾個(gè)步驟以制取海綿銦。

這些專利技術(shù)都采用螯合劑P2O4萃取,需要大量的有機(jī)溶劑輔助進(jìn)行萃取，以及隨后反萃的過程，存在著有機(jī)溶劑容易損失，固液分離困難等問題。

專利《一種吸附稀散金屬銦(Ⅲ)用浸漬樹脂的制備方法》(劉軍深等，申請(qǐng)?zhí)?CN201811102086.3)采用苯乙烯-二乙烯基大孔吸附樹脂為載體，以N1923和植酸混合萃取劑為吸附位點(diǎn)，對(duì)酸性溶液體系中的稀散金屬銦(III)進(jìn)行吸附，該方法吸附銦的吸附速率快、吸附容量大，但是該方法的浸潤樹脂結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，循環(huán)使用后，容易造成萃取劑在樹脂上流失。

最近的幾年，人們開發(fā)出了金屬-有機(jī)框架復(fù)合材料(Metal–organic frameworks(MOFs))，這類多孔材料，可以生成不同的孔尺寸，可功能化；因此，MOFs在不同的領(lǐng)域已經(jīng)有廣泛的應(yīng)用，比如氣體非均相催化分離、傳感器、藥物分離、生物醫(yī)學(xué)影像等；將萃取劑負(fù)載到MOFs，合成的復(fù)合材料，不僅可以解決用萃取劑固液分離困難的缺點(diǎn)，而且通過該方法，可以在酸性條件下回收In3+，操作簡單，且循環(huán)使用性能好。

發(fā)明內(nèi)容

[1]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、制作簡單、性能優(yōu)、耐酸性的P2O4 復(fù)合金屬有機(jī)框架材料UiO-66材料的制備方法及其吸附分離液晶面板中LCD的In3+；具有高效、節(jié)能、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。

[2]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明合成的材料包括以下步驟：