[發明專利]一種基于青稞皮的二氧化硅提煉工藝

在審

• 申請號: 201910850794.3
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110615441A
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 崔建中
• 申請（專利權）人: 崔建中
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 32300 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 馬曉輝

本發明公開了一種基于青稞皮的二氧化硅提煉工藝，屬于材料回收技術領域。在提煉時，將青稞皮用水清洗后，干燥，并粉碎，得青稞皮粉；將青稞皮粉和硫酸溶液水熱碳化反應，瞬間泄壓，出料，過濾收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性；將洗滌后的濾餅用液氮冷凍研磨后，解凍，得解凍料；將解凍料倒入飽和硝酸銨溶液中，去除表面漂浮物，收集下層沉淀物，并將下層沉淀物真空冷凍干燥，得精制料；將精制料置于管式爐中，于氧氣氣氛中，緩慢升溫，煅燒，冷卻，出料，得煅燒料；將所得煅燒料用水反復沖洗，真空冷凍干燥，得精煉二氧化硅，即完成青稞皮的二氧化硅提煉工藝。本發明二氧化硅提取率高，且產品具有較高的純度。

技術領域

本發明公開了一種基于青稞皮的二氧化硅提煉工藝，屬于材料回收技術領域。

背景技術

青稞，屬于世界上重要的糧食作物之一。而青稞皮作為青稞加工的主要副產物，其質量可以占到青稞本身質量20％左右。與傳統的不可再生的資源相比較，具有廉價和產量豐富的巨大優勢。青稞皮在高溫焚燒處理后產生灰分，灰分中含有豐富的無定型二氧化硅和多孔碳組分，是一種產量豐富的可再生新型清潔生物質能源材料。

青稞皮中的二氧化硅是非晶態的無定型二氧化硅，在常壓下高溫加熱就可以溶出，所以青稞皮是一種良好的生物質硅源材料，用于制備水玻璃等材料。一般情況下，青稞皮被焚燒后的殘渣即灰分，被當做農業垃圾直接丟棄，但是在工業化生產中，為了使青稞皮的利用率變高，并有效利用其中無定型二氧化硅的商業價值，帶來一定的經濟價值，現有較為成熟的工藝是將青稞皮碳化進而有效的利用其中的熱能，并將碳化后的青稞皮中的無定型二氧化硅和碳材料通過一定的手段分離處理。

然而，由于青稞皮在前期炭化過程中，碳材料容易對無定型二氧化硅包覆，導致兩者分離效率低下，二氧化硅沒有得到充分的溶出，且先碳化再分離時，碳化過程必然消耗大量的熱能，因此，如何開發一種綠色環保的提煉工藝，同時又可以使青稞皮中二氧化硅充分提取出來，是本領域技術人員的研究難題之一。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對目前現有的青稞皮提煉二氧化硅過程中，采用先碳化后溶出的工藝，在碳化過程中不僅耗能巨大，且容易造成對內部無定型二氧化硅的包覆，影響后續二氧化硅的溶出，導致二氧化硅收率降低的弊端，提供了一種基于青稞皮的二氧化硅提煉工藝

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種基于青稞皮的二氧化硅提煉工藝，具體提取步驟為：

(1)將青稞皮用水清洗后，干燥，并粉碎，得青稞皮粉；

(2)將青稞皮粉和質量分數為50～60％的硫酸溶液按質量比為1：8～1：20混合倒入水熱釜中，于壓力為2.8～3.5MPa，溫度為140～180℃條件下，水熱碳化反應6～8h后，瞬間泄壓，出料，過濾收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性；

(3)將洗滌后的濾餅用液氮冷凍研磨后，解凍，得解凍料；

(4)將解凍料倒入飽和硝酸銨溶液中，去除表面漂浮物，收集下層沉淀物，并將下層沉淀物真空冷凍干燥，得精制料；

(5)將精制料置于管式爐中，于氧氣氣氛中，緩慢升溫至115～120℃后，煅燒，冷卻，出料，得煅燒料；

(6)將所得煅燒料用去離子水反復沖洗3～5次后，真空冷凍干燥，得精煉二氧化硅，即完成青稞皮的二氧化硅提煉工藝。

步驟(2)所述瞬間泄壓為：于30～50s內泄壓至常壓。

步驟(3)所述用液氮冷凍研磨為：將洗滌后的濾餅用液氮冷凍30～60s后，于溫度為-20℃條件下，保溫研磨30～50min。

步驟(4)所述將解凍料和飽和硝酸銨溶液的質量比為1：10～1：50；所述飽和硝酸銨溶液為溫度為25℃條件下的飽和硝酸銨溶液。