[發(fā)明專利]一種原位化學(xué)鍵合金屬有機(jī)骨架材料的固相微萃取纖維及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910850334.0 | 申請日： | 2019-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN110433775A | 公開（公告）日： | 2019-11-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 林陳晨;林旭聰;謝增鴻 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 固相微萃取纖維 化學(xué)鍵合 金屬有機(jī)骨架材料 富集 羧基 固相微萃取材料 麝香 不銹鋼絲表面 固相微萃取 化學(xué)穩(wěn)定性 表面修飾 不銹鋼絲 化學(xué)鍍銀 金屬離子 配位反應(yīng) 熱穩(wěn)定性 使用壽命 巰基乙酸 重現(xiàn)性 多環(huán) 構(gòu)建 水中 檢測 應(yīng)用 | ||
1.一種原位化學(xué)鍵合金屬有機(jī)骨架材料的固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于，以金屬絲為載體，通過金屬絲表面銀膜上的銀硫反應(yīng)化學(xué)鍵合巰基乙酸形成富含羧基的作用界面，而界面上的羧基與溶液中金屬離子、有機(jī)酸配體發(fā)生配位反應(yīng)制備獲得原位鍵合金屬有機(jī)骨架材料的固相微萃取纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的金屬絲為不銹鋼絲，所述的銀膜通過銀氨溶液與葡萄糖的銀鏡反應(yīng)原位修飾在不銹鋼絲表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述羧基官能團(tuán)是通過巰基-銀反應(yīng)在銀膜上化學(xué)鍵合的巰基乙酸中羧基官能團(tuán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述金屬離子為Zr4+離子，所述有機(jī)配體物質(zhì)為對二苯甲酸，所述金屬有機(jī)骨架材料為Zr4+與羧基配位的UiO-66。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
（1）不銹鋼絲銀膜制備：將不銹鋼絲的一端浸入HF酸溶液后用去離子水沖洗并自然干燥；將0.340 g AgNO3溶于10 ml蒸餾水中，滴加28wt％氨水形成Ag2O沉淀，繼續(xù)滴加2.8wt％氨水直至沉淀剛好完全溶解，并倒入制備好的10 ml 1.0 mol/ L葡萄糖溶液，將預(yù)處理好的不銹鋼絲快速浸入上述混合溶液中3小時，用蒸餾水沖洗后室溫下干燥；
（2）羧基共價鍵合修飾：將步驟（1）制備的鍍銀不銹鋼絲浸入20 mmol / L巰基乙酸的乙醇溶液中反應(yīng)3小時；
（3）金屬螯合及UiO-66原位生長：將0.686 mmol ZrCl4和0.681mmol對二苯甲酸溶解于20 mL N，N-二甲基甲酰胺中，將步驟（1）制備的表面修飾羧基的不銹鋼絲插入ZrCl4和對二苯甲酸溶液中在120℃油浴中反應(yīng)9小時；
（4）固相微萃取纖維的老化：將所制備的固相微萃取纖維用N，N-二甲基甲酰胺清洗后，在250 ℃氮氣下老化半小時，備用。
6.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的原位化學(xué)鍵合金屬有機(jī)骨架材料的固相微萃取纖維。
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