[發明專利]一種提高氧化鋅光催化活性的方法

在審

• 申請號: 201910850192.8
• 申請日: 2019-09-10
• 公開（公告）號: CN110560031A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 劉藝
• 申請（專利權）人: 安徽錦華氧化鋅有限公司
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 34129 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 付濤

本發明屬于氧化鋅催化劑技術領域，具體涉及一種提高氧化鋅光催化活性的方法，包括以去磁石水、六水合硝酸鋅、六水合硝酸鎂、檸檬酸三銨、中堿值石油磺酸鈣制備反應物料；以及以反應物料、五水合硝酸鉍等在酸性條件下制備氧化鋅復合粉體。本發明相比現有技術具有以下優點：本發明所得氧化鋅復合粉體由于被堵塞了納米管部分孔道，其比表面積、禁帶寬度相比氧化鋅材料有一定降低；增強了光的透射率，進而能使氧化鋅復合粉體光能利用率提高，進而提高了對甲基橙溶液的降解效果；在太陽光下，氧化鋅復合粉體對甲基橙溶液也有較高的降解能力，相比純ZnO粉體的光催化降解甲基橙的活性有了明顯提高，具有應用前景。

技術領域

本發明屬于氧化鋅催化劑技術領域，具體涉及一種提高氧化鋅光催化活性的方法。

背景技術

氧化鋅是光催化活性優秀的寬禁n型半導體化合物，白色，耐酸堿性好，來源豐富且對環境無污染，其晶體為六方纖鋅礦結構，室溫下能帶帶隙為3.3eV，激子束縛能高達60meV，在紫外線波段具有強的自由激子躍遷發光，常用于光催化劑、發光二級板、太陽能電池、環境保護、生物工程等方面；用傳統方法處理染料廢水會形成苯、苯胺等“三致”物質，光催化氧化法能將許多生物難降解的污染物分解成二氧化碳、水和無機物，甲基橙是較難降解的有機化合物的主體結構，利用半導體光催化技術降解的原理是，當等于或大于這些半導體禁帶能量的光照射到它們表面時，在半導體的導帶和價帶之間會形成電子-空穴對，但是光生電子-空穴對不穩定，一部分以放出熱能的形式復合，回到原來的狀態，另一部分被吸附于半導體表面的電子受體捕獲，被捕獲的光生電子有較強的還原性，可以還原吸附于半導體表面的物質，而空穴則有很強的氧化性，可將吸附于半導體表面的有機分子等氧化降解，因此，只有被捕獲的電子或空穴與受體或給體發生作用才會發生光催化反應；目前存在的問題是光能利用率低和光生電子-空穴對的高復合率所導致的催化效率不高；現有技術中為改善半導體的光催化活性，通常通過改進制備方法、改變其粒徑或形貌以提高光催化活性，通過摻雜貴金屬、過渡金屬或形貌以提高光催化活性，或者改變其能帶結構從而提高光能活性的有效手段；在多種半導體光催化材料中，ZnO以其無毒、成本低應用較廣，現有技術中通過采用溶膠-凝膠法制備ZnO-Fe2O3光催化劑，發乳摻入少量Fe2O3能使ZnO禁帶變窄，其光催化降解KCN活性升高；還有采用水解金屬粉末法制備Fe摻雜ZnO納米棒，同樣也能改變ZnO的帶隙，還通過適量摻雜La、Ag、Mn、Al、Cu、Mg或N等元素摻雜ZnO的光催化活性，但活性提高不明顯，因此需要進一步對其進行研究，以改善ZnO的光催化穩定性及其對可見光的反應。

發明內容

本發明的目的是針對現有氧化鋅光催化活性提高不明顯的問題，提供了一種提高氧化鋅光催化活性的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種提高氧化鋅光催化活性的方法，包括以下步驟：

（1）按重量份計，取去磁石水100份、六水合硝酸鋅20份、六水合硝酸鎂2-3份、檸檬酸三銨1.2-1.8份、中堿值石油磺酸鈣4-5份混合，加熱至85-95℃，反應2-3小時，完成后水浴蒸干，再在烘箱中干燥，得到反應物料；

（2）取18-22份反應物料、0.6-0.8份五水合硝酸鉍與80份去離子水混合均勻，得到混合溶液，然后滴加1-2份三乙醇胺，在溫度為160-180℃的條件下反應40分鐘，加入2.5mol/L的草酸溶液，使溶液pH值為4.2，在溫度為140-160℃的條件下攪拌反應，蒸發水分至干，在480-520℃的富氧條件下焙燒4小時后得到顆粒粒徑為32-34nm的氧化鋅復合粉體。

特別的，所述磁石水的制備方法為將粒徑不大于10mm的煅磁石在水中熬煮3-4小時，煅磁石和水以重量比1:8-10混合，完成后過濾，自然冷卻得到磁石水；

所述煅磁石的含鐵量為63.98%-66.25%。

其中，所述中堿值石油磺酸鈣的堿值為140mgKOH/g，皂含量為25.1%；石油磺酸鈣具有防銹性和熱穩定性，通常用于調制各檔次內燃機油和金屬加工油。