[發明專利]一種利用微流控技術可控制備石墨烯纖維的方法

有效

• 申請號: 201910849568.3
• 申請日: 2019-09-09
• 公開（公告）號: CN110512311B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 張克勤;尹菲;胡建臣
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F9/32;D01F11/12
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 馮瑞

本發明涉及一種石墨烯纖維的制備方法，包括以下步驟：采用微流控芯片對氧化石墨烯水溶液進行微流控紡絲，微流控芯片包括內相通道和外相通道，內相通道設有內相通道出口，內相通道通過內相通道出口與外相通道流體連通；微流控紡絲方法如下：將氧化石墨烯水溶液和凝固液分別通入內相通道和外相通道，氧化石墨烯水溶液經由內相通道出口流入外相通道，在凝固液的作用下凝固，得到氧化石墨烯纖維；將氧化石墨烯纖維在還原劑的作用下發生反應，反應溫度為90℃，得到石墨烯纖維。本發明利用微流控技術可控制備石墨烯纖維，本發明的方法可制備出微觀結構排列有序、力學性能良好且連續性能好的石墨烯纖維。

技術領域

本發明涉及微流控技術領域和石墨烯纖維制備技術領域，尤其涉及一種利用微流控技術可控制備石墨烯纖維的方法。

背景技術

石墨烯因為其優異的力、電、熱學性能而被廣泛用于制備高性能的多功能材料。石墨烯纖維材料是實現石墨烯功能化應用的重要領域。純石墨烯纖維的制備工藝難度較大，制備條件苛刻，不利于大規模制備。氧化石墨烯是石墨通過氧化插層的方法得到的一種石墨烯衍生物，表面含有豐富的含氧官能團，在極性溶劑中具有良好的分散性，并可以通過化學修飾得到具有二維形貌的功能材料。高濃度的氧化石墨烯溶液表現出的液晶相行為，為氧化石墨烯纖維的制備及進一步加工為石墨烯纖維提供了可能。

微流控技術是一種通過利用微通道對微小流體進行處理或操縱的技術。在微尺度環境下流體表現出一些獨有的特性，例如層流(流體的層狀流動，流線與壁管相互平行)和液滴(兩相不互溶的液體流動，在液/液界面張力和剪切力的作用下，其中一相流體會形成高度均一的間斷流)等，利用這些特性通過微流控技術可以實現常規技術難以完成的微加工和微處理。石墨烯纖維的常用制備方法主要有液晶相濕法紡絲、水熱法、化學氣相沉積法等，濕法紡絲是以氧化石墨烯水溶液為紡絲液噴至具有一定轉速的凝固浴中，浸泡一段時間后取出，干燥即得氧化石墨烯纖維。將氧化石墨烯纖維浸入氫碘酸溶液中，在一定溫度下還原一段時間，最后可以得到石墨烯纖維。這種方法得到的纖維具有較好的連續性，但是結構缺陷較多，形貌結構不可控，性能較差。水熱法制備氧化石墨烯纖維又稱為限域水熱法，把氧化石墨烯水溶液注入具有一定直徑的玻璃毛細管中，密封毛細管兩端，然后再高溫下反應一段時間后得到和毛細管形狀一致的石墨烯纖維。這種纖維具有較好的柔韌性，但是纖維的直徑和長度受毛細管限制，一般只能得到特定直徑的不連續纖維，并且成本高條件復雜。化學氣相沉積法是指以化學氣相沉積法為主要方法制備出石墨烯薄膜后，通過加捻或其他輔助方法得到纖維狀的石墨烯材料，這種方法成本很高，并且得到的纖維尺寸結構單一有限。雖然水熱法及化學氣相沉積法得到的纖維結構性能相對于濕法紡絲制備的纖維性能有所提升，但是得到的纖維尺寸有限，并且制備方法復雜條件苛刻。

CN109518284A公開了一種功能纖維及其微流控紡絲裝置與纖維制備方法，雖然采用微流控技術制備功能纖維，但是纖維的功能化及結構控制，主要是通過設計微流控芯片中各通道的排列位置、形狀以及通道內溶液的成分，得到各組分排列位置、截面形狀不同的功能纖維材料。CN 109468708 A公開了一種海藻酸鈣-氧化石墨烯納米纖維的微流控制備方法，主要是在得到海藻酸鈣-氧化石墨烯納米纖維的基礎上進一步將藥物添加負載至纖維上，利用海藻酸鈉與氧化石墨烯的氫鍵作用降低海藻酸鈉的溶脹速率優化藥物的釋放速度。但是目前均不存在一種能夠使制備的纖維微觀形貌可控，且力學性能良好的微流控紡絲方法。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種利用微流控技術可控制備石墨烯纖維的方法，本發明的方法可制備出微觀形貌可控，微觀結構排列有序、力學性能良好且連續性能好的石墨烯纖維。

本發明的目的是提供一種石墨烯纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用微流控芯片對氧化石墨烯水溶液進行微流控紡絲，得到氧化石墨烯纖維；所述微流控芯片包括內相通道和外相通道，所述內相通道用于容置所述氧化石墨烯水溶液，所述外相通道用于容置凝固液，所述內相通道設有內相通道出口，所述內相通道通過內相通道出口與外相通道流體連通；所述內相通道的內徑與內相通道出口的內徑比為3:1-2；