[發(fā)明專利]一種莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體的無(wú)氟制備方法及其制備的氣凝膠

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910848904.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112456962A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯峰;易喆涵;牟婧妍;呼延旭東;胡源;孫巍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02;C04B38/00;B01J13/00;C04B111/40
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李薇

1.一種莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體的無(wú)氟制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將SiO₂溶膠、AlCl₃溶液和(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液混合均勻，形成鋁硅鉬溶膠；

步驟2：將莫來(lái)石纖維氈浸入所述鋁硅鉬溶膠中，真空浸漬0.5-1.5h，隨后55-65℃鼓風(fēng)干燥3.5-6.5h，得到完全干燥的纖維氈；

步驟3：將所述完全干燥的纖維氈進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚鋮s得到莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體。

2.如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟制備方法，其特征在于，步驟1中，所述SiO₂溶膠、AlCl₃溶液和(NH₄)₆Mo₇O₂₄混合溶液中三種物質(zhì)的摩爾比為：1：3：(6×10^-3-12×10^-3)。

3.如權(quán)利要求1所述的無(wú)氟制備方法，其特征在于，步驟3中，所述高溫?zé)崽幚砩郎爻绦驗(yàn)椋?0-200℃，2℃/min，200-800℃，6℃/min，800-900℃，1℃/min，900℃保溫2h。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的無(wú)氟制備方法制備的莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體，其特征在于，晶須長(zhǎng)度為0.5-1.5μm，直徑為50-100nm，長(zhǎng)徑比為10-15。

5.由權(quán)利要求4所述的莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體制備莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將正硅酸乙酯水解得到硅溶膠；

S2：將25wt.％的氨水滴加至所述硅溶膠中，分散均勻得到浸漬液，將所述莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體浸入所述浸漬液中，真空浸漬15-30min后，密封置于60℃的烘箱中10-30min，轉(zhuǎn)變成凝膠；

S3：將所得凝膠進(jìn)行老化處理，然后利用TMCS溶液進(jìn)行表面改性，最后進(jìn)行清洗干燥得到莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，S1中，以正硅酸乙酯為硅源，N,N-二甲基甲酰胺為化學(xué)干燥控制劑，乙醇為溶劑，水為溶劑和水解反應(yīng)物，鹽酸為水解反應(yīng)催化劑，將N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯、乙醇、水按0.75：1：8：6的摩爾比混合后，加入鹽酸至溶液pH在4-5之間，促進(jìn)水解反應(yīng)進(jìn)行，密封條件下攪拌4-6h，正硅酸乙酯水解得硅溶膠。

7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，S3中，老化處理和表面改性后的凝膠用正己烷清洗，干燥方法為將燒杯中正己烷傾倒完全后，放入烘箱中對(duì)凝膠進(jìn)行常壓干燥，先60℃干燥1-2小時(shí)，隨后80℃干燥6-10h直至干燥完全。

8.如權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的方法制備的莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠，其特征在于，所述莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的密度為0.25-0.31g/cm³。

9.如權(quán)利要求8所述的莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠在高溫隔熱材料中的應(yīng)用，其特征在于，所述莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的熱導(dǎo)率為0.032-0.035W·m^-1·K^-1；在40％壓縮比下首次壓縮強(qiáng)度為0.58-1.15Mpa，首次壓縮回彈率為94％-98％。

10.(NH₄)₆Mo₇O₂₄在液相法制備莫來(lái)石纖維晶須增強(qiáng)體中的應(yīng)用。