[發明專利]一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201910848255.6
• 申請日: 2019-09-09
• 公開（公告）號: CN110534720B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 丁燕懷;姜文武;蔣運鴻;樊振宇;姜勇;張平
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B01J35/10;B82Y30/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：將海泡石超聲分散于去離子水中，再將檸檬酸加入上述分散液后置于磁力攪拌器上攪拌；

步驟二：將步驟一所得分散液轉入微型反應釜進行水熱反應，反應完后，沉淀，取沉淀物并用去離子水和無水乙醇洗凈，然后放入干燥箱中干燥；

步驟三：取上述干燥后的沉淀物超聲分散于無水乙醇中，加入鈦酸四正丁酯后置于磁力攪拌器上充分攪拌，得到懸浮溶液；

步驟四：將上述懸浮溶液放入微型反應釜進行溶劑熱反應，反應完后，取沉淀并用去離子水和無水乙醇洗凈，然后放入干燥箱中干燥，得到前驅體；

步驟五：將上述前驅體平鋪于剛玉瓷舟中，放入惰性氣體保護的管式爐中煅燒，待冷卻至室溫后取出，得到一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料；

所述步驟三中，沉淀物與鈦酸四正丁酯的質量百分比為1:2～1:5；

所述納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料應用于鋰離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：復合材料中碳含量為≤10％，二氧化鈦含量為≤30％，海泡石含量為≥60％。

3.根據權利要求1所述的一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，海泡石與檸檬酸的質量比為1:4～1:6，海泡石與去離子水的質量比為1:40～1:80。

4.根據權利要求書1所述的一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，微型反應釜的水熱反應溫度為160～200℃，反應時間為4～8h。

5.根據權利要求書1所述一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為18-24h。

6.根據權利要求書1所述一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，微型反應釜的溶劑熱反應溫度為160～200℃，反應時間為6～10h。

7.根據權利要求書1所述一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為18-24h。

8.根據權利要求書1所述一種納米碳和二氧化鈦共修飾的海泡石復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中，煅燒前將裝有前驅體的剛玉瓷舟放入管式爐中，抽真空，通入惰性保護氣體保護直至煅燒結束；煅燒溫度設定為400～600℃，煅燒時間為4～6h。