[發明專利]一種自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910847194.1
• 申請日: 2019-09-09
• 公開（公告）號: CN110877902B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 李勇;張玉新;殷利迎;彭進;白文娟;張瑞珠;段定定;丁亞平
• 申請（專利權）人: 華北水利水電大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;D01F9/22;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民

本發明涉及自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備方法及其應用，可有效解決自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備，作為電化學傳感器修飾電極，直接快速測定非酶尿酸的問題，將PAN溶解在DMF中，制成含PAN質量濃度為10?14%的電紡絲前驅體，通過在針和鋁箔收集器之間施加電壓進行靜電紡絲，將制備的聚合物納米纖維膜真空干燥，使DMF揮發；再放入石英管式爐中進行熱處理，然后降至室溫，將得到的碳纖維膜用鉑電極夾固定，曝光，浸入H₂SO₄溶液中，通過循環伏安法活化，即成柔性碳纖維薄膜；本發明作為非酶UA傳感器電極，具有測定快速、靈敏、準確、穩定、環保等特點，是非酶UA傳感器測定上的創新。

技術領域

本發明涉及電化學，特別是一種自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備方法及其應用，適用于將其作為電化學傳感器在修飾電極可直接用于非酶尿酸的快速測定。

背景技術

尿酸(UA)是人體內重要的生物標志物，是嘌呤代謝的最終產物。血清和尿液中尿酸含量不足會導致多發性硬化癥、艾滋病和糖尿病的癥狀，而尿酸含量過高則會導致痛風、關節炎、肥胖、重型肝炎、神經系統疾病、心血管和腎臟疾病。因此，一種使用方便、成本低廉、可直接用于現場檢測或監測點的新型柔性傳感器越來越重要。而傳統的剛性電極(如玻碳電極、鉑電極或金電極)在傳感方面有很多不足，包括制造過程昂貴、復雜、費力，而且合成的敏感材料需要均勻分散在合適的溶劑中，用于電極的表面改性。此外，隨著智能紡織品的發展，可穿戴傳感器越來越受到人們的關注，柔性或獨立式傳感器成為研究熱點之一。因此，迫切需要開發一種靈敏度高、成本低、減少鑄件和干燥的傳感器用材料。

目前，對尿酸進行檢測的方法有高效液相色譜法、毛細管電泳法、雙酶比色法、熒光光譜法等多種分析方法。這些傳統技術成本高昂，涉及復雜的儀器設備，操作復雜，不適合現場監測。而一種自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸碳纖維膜的制備方法以及將其作為電化學傳感器在修飾電極，可直接用于非酶尿酸的快速測定。所得到的碳纖維膜具有柔性好、易加工等特點，可直接作為電極材料應用，對UA的氧化具有良好的電催化活性，但至今未見有公開報導。

發明內容

針對上述情況，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備方法及其應用，可有效解決自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備，作為電化學傳感器修飾電極，直接快速測定非酶尿酸的問題。

本發明解決的技術方案是，一種自支撐碳纖維的柔性、高選擇性非酶尿酸電極碳纖維膜的制備方法，將聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，即PAN)溶解在N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide，即DMF)中，制成含聚丙烯腈質量濃度為10-14％的電紡絲前驅體，通過在針和鋁箔收集器之間施加8-12kv電壓進行靜電紡絲，針頭到接收器的距離為8-12cm，前驅體的流速為0.5mL/h；紡絲結束后，將制備的聚合物納米纖維膜置于58-62℃的真空干燥箱中干燥11-13h，使N,N-二甲基甲酰胺揮發；再將干燥后的聚合物納米纖維膜放入石英管式爐中進行熱處理，首先在空氣中以0.5℃/min的升溫速率升至240-260℃，保溫3.5-4.5h使纖維定型，再在氮氣的氛圍中以2℃/min的升溫速率升溫至750-850℃，保溫2h，降至室溫，將得到的碳纖維膜用鉑電極夾固定，曝光面積為0.5×0.5cm²，然后浸入0.5M的H₂SO₄溶液中，通過循環伏安法在1.0～-1.0V的電位范圍和0.1mV/s的掃描速率下活化，即成柔性碳纖維薄膜；

所制得的柔性碳纖維薄膜在電化學傳感器電極的修飾，直接用于非酶尿酸的電化學測定中的應用。