[發(fā)明專利]一種乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)及工藝

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• 申請日: 2019-09-06
• 公開（公告）號: CN112457161A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志炳;周政;孟為民;王寶榮;楊高東;羅華勛;張鋒;李磊;楊國強(qiáng);田洪舟;曹宇
• 申請（專利權(quán)）人: 南京延長反應(yīng)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C07C29/17
• 分類號: C07C29/17;C07C31/20;C07C29/74;C07C29/80
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1.一種乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，包括依次對應(yīng)連接的甲醛制備裝置、1,4-丁炔二醇制備裝置、1,4-丁二醇制備裝置和精餾裝置；還包括智能控制裝置；

所述1,4-丁二醇制備裝置包括1,4-丁二醇反應(yīng)器，所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的內(nèi)部底端設(shè)有微界面發(fā)生器，所述微界面發(fā)生器用于對反應(yīng)物氫氣進(jìn)行破碎，使破碎形成的微米級氣泡的直徑≥1μm、且＜1mm，以與中間產(chǎn)物1,4-丁炔二醇混合形成氣液乳化物；

所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的入口端分別連接給料泵、催化劑進(jìn)料結(jié)構(gòu)和氫氣罐，所述氫氣罐連接所述微界面發(fā)生器，所述給料泵連接所述1,4-丁炔二醇制備裝置；所述催化劑進(jìn)料結(jié)構(gòu)包括進(jìn)料斗，所述進(jìn)料斗的中下部相對的兩側(cè)設(shè)有支撐板，所述支撐板上均設(shè)置有氣缸，所述氣缸連接所述進(jìn)料斗內(nèi)部的進(jìn)料擋板；

所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的出口端連接催化劑回收器，所述催化劑回收器連接所述精餾裝置；

所述智能控制裝置電連接所述甲醛制備裝置、1,4-丁炔二醇制備裝置、1,4-丁二醇制備裝置和精餾裝置中的反應(yīng)參數(shù)控制器；所述智能控制裝置包括策略設(shè)置單元、參數(shù)控制單元和模型設(shè)置單元；所述策略設(shè)置單元用于設(shè)置反應(yīng)參數(shù)的范圍以及學(xué)習(xí)策略；所述參數(shù)控制單元用于按照預(yù)設(shè)策略及反應(yīng)參數(shù)的范圍，控制所述甲醛制備裝置、1,4-丁炔二醇制備裝置、1,4-丁二醇制備裝置和精餾裝置的反應(yīng)參數(shù)；所述模型設(shè)置單元用于建立反應(yīng)參數(shù)及目標(biāo)物參數(shù)的關(guān)聯(lián)模型。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述催化劑回收器包括連接在機(jī)架兩端的止推板和壓緊板，所述止推板和壓緊板之間連接過濾結(jié)構(gòu)，所述壓緊板連接壓緊結(jié)構(gòu)；所述過濾結(jié)構(gòu)包括若干個(gè)過濾板，所述過濾板的中部向內(nèi)凹進(jìn)，每兩塊所述過濾板之間組成一個(gè)過濾室。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述甲醛制備裝置包括甲醛反應(yīng)器、甲醇汽化器、甲醛吸收塔和循環(huán)風(fēng)機(jī)；所述1,4-丁炔二醇制備裝置包括水洗塔、1,4-丁炔二醇反應(yīng)器和濃縮器；所述精餾裝置包括濃縮塔、鹽塔、低沸塔和高沸塔。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的頂部設(shè)有調(diào)節(jié)閥，用于控制所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的壓力維持為0.2-3MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述濃縮塔的塔頂還設(shè)有用以控制濃縮塔塔頂溫度的冷卻器，所述濃縮塔塔頂?shù)幕亓鞴芫€上還設(shè)有用以控制塔頂回流量的回流泵。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述濃縮塔內(nèi)部的工作壓力為60～90KPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述濃縮塔對粗1,4-丁二醇的濃縮質(zhì)量濃度≥94％。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述鹽塔、低沸塔、高沸塔內(nèi)部的真空壓力≤15KPaA。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙炔與甲醛制備1,4-丁二醇的強(qiáng)化系統(tǒng)，其特征在于，所述催化劑回收器連接所述智能控制裝置。

10.一種利用權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述的強(qiáng)化系統(tǒng)制備1,4-丁二醇的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一

將甲醇導(dǎo)入甲醇汽化器中進(jìn)行氣化，然后將氣化后的甲醇與新鮮空氣混合，得到混合氣體；

向甲醛反應(yīng)器中加入鐵鉬催化劑，然后將所述混合氣體導(dǎo)入所述甲醛反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，得到甲醛氣體；

將所述甲醛氣體通入水中，形成體積濃度為37％～52％的甲醛水溶液；

步驟二

向1,4-丁炔二醇反應(yīng)器中加入銅鉍催化劑，然后導(dǎo)入乙炔氣體和所述甲醛水溶液，得到粗1,4-丁炔二醇料液；

將所述粗1,4-丁炔二醇料液進(jìn)行精餾，除去其中混有的甲醛，然后進(jìn)行離子脫除，得到1,4-丁炔二醇；

步驟三

將氫氣罐中的氫氣和所述1,4-丁炔二醇導(dǎo)入微界面發(fā)生器；所述微界面發(fā)生器將所述氫氣大氣泡破碎形成直徑≥1μm、且＜1mm的微米級氣泡后，使所述微米級氣泡與所述1,4-丁炔二醇充分混勻，形成氣液乳化物；

將所述氣液乳化物導(dǎo)入已經(jīng)加入雷尼鎳催化劑的1,4-丁二醇反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到質(zhì)量濃度為37～45％的粗1,4-丁二醇；

反應(yīng)過程中，所述1,4-丁二醇反應(yīng)器的壓力為0.2-3MPa；

步驟四

將所述粗1,4-丁二醇導(dǎo)入濃縮塔，在60～90KPa壓力下使所述粗1,4-丁二醇的質(zhì)量濃度≥94％，同時(shí)分離出所述粗1,4-丁二醇中含有的水和丁醇；

將經(jīng)過濃縮的所述粗1,4-丁二醇依次經(jīng)過真空壓力≤15KPaA的鹽塔、低沸塔和高沸塔進(jìn)行除雜，除雜之后得到高純度1,4-丁二醇。