[發明專利]一種煤基碳納米管的制備和純化方法

有效

• 申請號: 201910837728.2
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110562960B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 王影;呂學枚;張天開;劉俊;羅云煥;李國強;趙鈺瓊;朱沛宇
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;C01B32/17
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 翟沖燕

1.一種煤基碳納米管的制備和純化方法，其特征在于：以質量份數為100份的煤為基礎，質量份數比為1:0.25-0.5的氯化鉀和碘化鉀混合為催化劑，添加催化劑的質量份數為5-10份；將煤與催化劑混合均勻后平鋪于反應器中，然后通入生成氣A，并微波加熱0.5-6h，煤表面得到煤基碳納米管；然后用將煤基碳納米管降溫至400℃，通入純化氣體B對煤基碳納米管純化，當純化過程中使煤基碳納米管溫度高于550℃時，停止通入純化氣體B并通入空速為3000-8000 h^-1的氮氣進行降溫，直到煤基碳納米管的溫度降至400℃；重復生成煤基碳納米管、純化煤基碳納米管的過程3-10次，碳納米管修復延長至煤基碳納米管中煤的質量分數保持在30%以下；然后將得到的煤基碳納米管酸洗，蒸餾水沖洗，然后60-90℃下加熱干燥1-3小時至水分脫除，即可得到純凈煤基碳納米管；

所述生成氣A為等摩爾的甲烷和一氧化碳的混合物，生成氣A的空速為5000-10000h^-1；

所述純化氣體B包括兩部分，第一部分為占純化氣體B的體積百分數為5-10 vol%的氧氣，第二部分為水蒸氣、氮氣以體積比為0-0.5:1混合，純化氣體B的空速為3000-80000 h^-1；

微波加熱功率為1-30KW，微波波長為121 .704mm。

2.根據權利要求1所述的一種煤基碳納米管的制備和純化方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）煤粉碎后加入氯化鉀和碘化鉀催化劑，催化劑與煤充分混合均勻后，將混合物均勻的平鋪在反應器中；

（2）反應器中通入生成氣A，微波加熱煤料，微波加熱功率為1-30KW，微波波長為121.704mm，加熱方式為間歇式，兩次加熱間隔為10-30min，間歇單次加熱時間不超過10分鐘，微波加熱煤料溫度升溫至800-1050℃；總加熱周期為0.5-6 h，在煤表面得到少量的煤基碳納米管；

（3）將煤基碳納米管降溫到400℃時，通入空速為3000-80000 h^-1的純化氣體B對煤基碳納米管進行純化，純化過程中煤基碳納米管溫度高于550℃時，停止通入純化氣體B并通入空速為3000-8000 h^-1的氮氣進行降溫，直到煤基碳納米管的溫度降至400℃；

（4）按照步驟（2）-步驟（3）的過程重復3-10次，碳納米管修復延長，直至含煤的煤基碳納米管中煤的質量分數保持在30%以下；

（5）將煤基碳納米管進行酸洗，酸洗后用蒸餾水沖洗后得到純凈的煤基碳納米管；

（6）將步驟5得到的碳納米管60-90℃下加熱干燥1-3小時，直到水分脫除，最終得到純化后的煤基碳納米管。

3.根據權利要求1或2所述的一種煤基碳納米管的制備和純化方法，其特征在于：所述煤為褐煤和煙煤，粉碎至粒徑為0.01-1mm。

4.根據權利要求2所述的一種煤基碳納米管的制備和純化方法，其特征在于：所述酸洗為用濃度為10%的100份稀硝酸沖洗，酸洗同時除去催化劑和煤中的部分灰分。