[發明專利]一種聚合物固相色譜填料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910836930.3
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN111266096B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 朱法科;戴威.唐戈.雷內
• 申請（專利權）人: 朱法科;戴威.唐戈.雷內
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;C07D311/80
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 王春霞

本發明公開了一種聚合物固相色譜填料及其制備方法與應用。所述制備方法包括如下步驟：(1)將苯乙烯、二乙烯苯、引發劑和制孔劑加入至液體介質中進行聚合，得到球形材料；(2)向所述球形材料中加入膨脹劑進行反應，得到具有納米級微孔的球形材料；(3)采用甲醇浸泡所述具有納米級微孔的球形材料，過濾即得所述固相色譜填料。本發明提供的以苯乙烯?甲基丙烯酸酯共聚物為基質的聚合物固相色譜填料，通過對粒徑、孔徑結構、表面改性進行精準控制，得到分辨率高、載量大、剛性強、耐酸堿、抗污染、使用壽命長的色譜分離填料，可以有效使用于天然植物中各種化學成分的分離和純化，特別是大麻中四氫大麻酚的分離純化。

技術領域

本發明涉及一種聚合物固相色譜填料及其制備方法與應用。

背景技術

液相色譜分離是目前最有效的混合化合物的分離方法，廣泛應用于制藥、食品、精細化工等領域。在色譜分離體系中存在二相：固定相和流動相。色譜分離的原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力不同，隨著流動相與固定相的接觸和移動，混合物在兩相之間經過反復多次的分配平衡，使得各種組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序隨著流動相從固定相中流出，實現各種組分的分離。

在色譜分離過程中，分離的核心因素是固定相，固定相的各種物理化學性質直接影響各種物質的分離效果。不同的固定相有不同的物理化學性質。目前常用的固定相有無機和高分子兩大類，主要有硅膠、C18、聚合物、氧化鋁等類型，每一種色譜填料都具有局限性，因此提供新型、高效的色譜填料十分必要。

發明內容

本發明的目的是提供一種種聚合物固相色譜填料，是以苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物為基質的聚合物固相色譜填料，通過對粒徑、孔徑結構、表面改性進行精準控制，得到分辨率高、載量大、剛性強、耐酸堿、抗污染、使用壽命長的色譜分離填料，可以有效使用于天然植物中各種化學成分的分離和純化，特別是大麻中四氫大麻酚的分離純化。

本發明所提供的固相色譜填料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將苯乙烯、二乙烯苯、引發劑和制孔劑加入至液體介質中進行聚合，得到球形材料；

(2)向所述球形材料中加入膨脹劑進行反應，得到具有納米級微孔的球形材料；

(3)采用甲醇浸泡所述具有納米級微孔的球形材料，過濾即得所述固相色譜填料。

上述的制備方法中，步驟(1)中，所述聚合過程中，控制攪拌速度為100～150轉/分；所述球形材料的粒度為100～200目。

上述的制備方法中，步驟(1)中，所述反應的溫度為50～90℃，時間為2～3小時。

上述的制備方法中，步驟(1)中，所述液體介質為聚乙二醇和液體石蠟的混合液，兩者的體積比可為1：1；

所述引發劑可為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰等；

所述制孔劑可為所述聚乙二醇。

上述的制備方法中，步驟(1)中，所述苯乙烯與所述二乙烯苯的摩爾比為1：1；

所述引發劑的用量為所述苯乙烯摩爾用量的1～2％；

上述的制備方法中，步驟(2)中，所述膨脹劑可為甲醇、乙醇和氯仿的任一種。

所述膨脹劑的用量為所述苯乙烯摩爾用量的30～40％。

上述的制備方法中，步驟(2)中，所述反應的溫度為30～40℃，時間為3～4小時。

本發明方法所制備得到的固相色譜填料的粒度為150～200目，孔徑為0.1～0.2nm。

本發明提供的固相色譜填料可用于液相色譜分離大麻中的四氫大麻酚，所得到的THC產品的純度可達98％以上，且可進行工業化生產。