[發(fā)明專利]一種中間相瀝青焦的制備方法、中間相瀝青焦、負極材料及鋰電池

有效

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• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110437862B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設計）人: 龐偉偉;黨偉榮;劉哲;陳西波
• 申請（專利權）人: 北京旭陽科技有限公司
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/02;C10C3/08;C10B55/00;H01M4/587;H01M10/052;H01M10/0525
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 趙園園

本發(fā)明提出了一種中間相瀝青焦的制備方法，該方法包括以下步驟：步驟(1)，向煤焦油瀝青添加醇類物質(zhì)和芳烴類溶劑進行預處理，脫除喹啉不溶物，得到精制瀝青；步驟(2)，對所述步驟(1)的精制瀝青加入粘度調(diào)節(jié)劑進行粘度調(diào)整，得到調(diào)制瀝青；步驟(3)，將所述步驟(2)的調(diào)制瀝青加熱進行熱聚合反應，得到中間相瀝青；步驟(4)，將所述步驟(3)的中間相瀝青經(jīng)過炭化處理得到中間相瀝青焦。通過本發(fā)明制備方法獲得中間相瀝青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向異性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。本發(fā)明還提出一種中間相瀝青焦、負極材料及鋰電池。

技術領域

本發(fā)明屬于化工領域，更具體而言，涉及一種中間相瀝青焦的制備方法、中間相瀝青焦、負極材料及鋰電池。

背景技術

隨著全球環(huán)境污染的加劇，各國政府都加大了對環(huán)境污染的治理力度。汽車尾氣作為環(huán)境污染的罪魁禍首之一，無疑將受到特別的重視。在各國政府的推動下，新能源汽車的研發(fā)與應用成為汽車產(chǎn)業(yè)的重點發(fā)展領域。其中鋰電材料是發(fā)展最快的一種新能源材料。負極材料對鋰電池的首次效率、循環(huán)性能和安全性能有直接影響，負極材料的成本占鋰離子電池材料成本的15％-17％左右，占整個鋰離子電池總成本的7-8％，性能影響20％-25％左右。加強負極材料制備技術研究，提高負極材料性能并且與正極材料匹配，降低負極材料生產(chǎn)成本是達到國家對電動車電池系統(tǒng)要求，減輕電池企業(yè)市場壓力的重要解決途徑之一。碳類鋰離子電池負極材料主要有中間相碳微球、天然石墨和人造石墨。其中中間相碳微球生產(chǎn)工藝成熟，但工藝復雜，生產(chǎn)成本較高；天然石墨具有較低的充放電電位和穩(wěn)定的電位平臺，但充電過程中，隨著溶劑化鋰離子的嵌入，石墨層容易發(fā)生脫離，導致循環(huán)性能逐漸降低。人造石墨有石油焦、瀝青焦、針狀焦，其中針狀焦石墨化、導電率高、灰分低等優(yōu)異特性，是一種優(yōu)質(zhì)的鋰離子電池負極材料，但國內(nèi)針狀焦普遍存在穩(wěn)定性差，生產(chǎn)成本高的問題。

CN105623694A以浸漬劑瀝青為原料進行熱聚得到中間相瀝青后進一步炭化反應制得中間相瀝青焦，灰分小于0.5％。但制備中間相瀝青焦中高質(zhì)量的中間相瀝青是關鍵，必須有針對性地對原料瀝青進行預處理、調(diào)制才能得到脫除灰分雜質(zhì)和適合的原料結構及組成分布。而此專利中沒有關于瀝青處理及雜質(zhì)控制的介紹。CN 105199766A中以中溫瀝青為原料，在得到中間相炭微球后，對母液進行溶劑沉降分離得到輕相瀝青，實際上損失了部分有效組分，所得的中間相瀝青焦原料收率低，結焦值低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中缺乏對中間相瀝青焦原料中的雜質(zhì)的控制手段，也無精制瀝青的組分調(diào)節(jié)方法，不能得到高質(zhì)量的中間相瀝青，本發(fā)明提出了一種中間相瀝青焦的制備方法、中間相瀝青焦、負極材料及鋰電池，通過本發(fā)明中間相瀝青焦的制備方法能夠生產(chǎn)灰分低、石墨化度高、且生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品穩(wěn)定性好的中間相瀝青焦產(chǎn)品，該產(chǎn)品可用于制備鋰電池的負極材料。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種中間相瀝青焦的制備方法。

在一些可選實施例中，該方法包括：

步驟(1)，向煤焦油瀝青添加醇類物質(zhì)和芳烴類溶劑進行預處理，脫除喹啉不溶物，得到精制瀝青；

步驟(2)，對所述步驟(1)的精制瀝青加入粘度調(diào)節(jié)劑進行粘度調(diào)整，得到調(diào)制瀝青；

步驟(3)，將所述步驟(2)的調(diào)制瀝青加熱進行熱聚合反應，得到中間相瀝青；

步驟(4)，將所述步驟(3)的中間相瀝青經(jīng)過炭化處理得到中間相瀝青焦。

可選地，本發(fā)明步驟(1)中，所述煤焦油瀝青選擇軟化點為80～90℃的中溫瀝青和軟化點為30～50℃的軟瀝青中的任一種或者兩種的組合。

可選地，本發(fā)明步驟(1)中，瀝青預處理過程包括：