[發明專利]一種制備電池級單水氫氧化鋰的方法

在審

• 申請號: 201910831791.5
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110422863A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 陳華根;李森;劉水發;魏銀偉;李鋒鐸;張冠儒;蔣文青;黃心榮;肖培南
• 申請（專利權）人: 江西睿達新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 南昌市贛昌知識產權代理事務所(普通合伙) 36140
• 代理人: 劉鴻運

1.一種制備電池級單水氫氧化鋰的方法，以粗碳酸鋰為原料，包括以下步驟：

（1）酸溶解：將粗碳酸鋰原料與硫酸溶液混合進行復分解反應得到粗硫酸鋰溶液；

（2）初步除雜：向粗制硫酸鋰溶液中加入堿液及過量的碳酸鈉調節pH為堿性，然后二次過濾處理，一次先初步過濾除去雜質離子，然后再經過納濾膜過濾進一步除去雜質離子Ca²⁺、Mg²⁺和Ni²⁺，得初步除雜后液；

（3）二次除雜：將（2）初步除雜后液利用離子交換樹脂過濾，進一步除Ca²⁺、Mg²⁺和Ni²⁺雜質離子，得到鋰鹽精制液；

（4）蒸發濃縮：將鋰鹽精制液經過蒸發濃縮，過濾除去析出的Na₂SO₄晶體后得到濃縮后液；

（5）離子膜電解制備氫氧化鋰：以濃縮后液為陽極液，稀氫氧化鋰溶液為陰極液，利用離子膜電解槽進行電解得到氫氧化鋰溶液，期間通過循環陽極液控制陽極液pH值，并測定陰極液中Li含量，得粗制氫氧化鋰溶液；

（6）蒸發結晶：粗制氫氧化鋰溶液經MVR蒸發濃縮系統結晶后進入結晶分離器獲得粗單水氫氧化鋰；

（7）重結晶：粗氫氧化鋰利用超純水再溶解后，再次進入MVR蒸發濃縮系統進行重結晶處理，離心分離，干燥后得到電池級氫氧化鋰。

2.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：步驟（1）所述的粗碳酸鋰為廢舊鋰電池料經硫酸浸出、萃取、萃余液除油、蒸發濃縮、沉鋰制備而得；所述粗碳酸鋰中含有Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Ni²⁺、SO₄^2-。

3.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：步驟（2）中所述的堿液為氫氧化鋰和/或氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：所述步驟（2）中控制pH值為8.8-10。

5.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：所述步驟（3）中所述離子交換樹脂為鰲合樹脂，所述鰲合樹脂為胺基磷酸型螯合樹脂或胺基羧酸型螯合樹脂中的任一種。

6.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：所述步驟（3）的鋰鹽精制液的各離子濃度控制為：Li⁺含量10-15g/L；Ca²⁺≤0.5mg/L，Mg²⁺≤0.5mg/L，Ni²⁺≤0.5mg/L，Na⁺≤10g/L，SO₄^2-≤130g/L。

7.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：步驟（5）所述離子膜電解是采用陽離子膜，所述陽離子膜為杜邦Nafion900系列膜、旭硝子Flemion800系列膜、旭化成Aciplex膜或國產的全氟磺酸或全氟羧酸復合膜中的任一種。

8.根據權利要求1所述制備電池級單水氫氧化鋰的方法，其特征是：所述步驟（5）中控制陰極液的初始Li⁺濃度為1.0g/L-3.0g/L，陰極液最終Li⁺濃度為8.0g/L-10.0g/L。