[發明專利]一種用于評估高反射率膜損耗穩定性的測試方法

有效

• 申請號: 201910831127.0
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110596174B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 曾慧中;楊瀟;幸代鵬;張文旭;張萬里
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273;G01N23/2202
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

本發明屬于材料測試技術領域，具體涉及了一種用于評估高反射率膜損耗穩定性的X射線輻照測試方法。本發明利用X射線的電荷積累效應，模擬高反膜因荷電積累的失效過程：采用的X射線源對高反膜表面進行荷電處理，在累積的處理過程中；同時利用光電子能譜儀原位監測高反膜表面化學態的變化，間斷的進行XPS分析，檢測高反膜表面的各元素的化學態變化。通過對隨機選取的失效組樣品和非失效組樣品進行統計分析，并引入α和β參數描述O1s峰的對稱性，只用到了兩個擬合參數，就可以評估輻照荷電老化時的損耗變化，便于工程實際應用，是一種方便、快捷的判別方法。特別適合用于膜層材料工藝實驗的快速優化、工藝監控等環節。

技術領域

本發明屬于材料測試技術領域，具體涉及了一種用于評估高反射率膜損耗穩定性的X射線輻照測試方法。

背景技術

高反射率膜(簡稱高反膜)其損耗普遍低于100ppm(100*10^-6),是激光器、激光陀螺、引力波探測器等激光系統的關鍵組件之一。高反膜實際常采用多層介質膜，使高反膜的反射率達99.9999％以上。高反膜應用環境復雜，損耗會隨著使用時間衰變，高反膜的損耗穩定性是評價高反膜性能的一個重要指標。

目前，高反膜損耗穩定性的測量方法為光衰法，即激光脈沖通過光軸導入到光腔，激光脈沖在兩個反射鏡之間來回反射而形成振蕩，由探測器檢測激光脈沖的衰減過程，這種方法需要精密光學儀器、操作復雜、無法實時原位測試，耗時長。如何快速評估高反膜損耗穩定性，成為快速優化高反膜材料與結構一項十分重要的工作。

發明內容

針對上述存在問題或不足，為解決現有高反膜損耗穩定性測量方法操作復雜、無法實時原位 測試以及耗時長的問題，本發明提供了一種用于評估高反射率膜損耗穩定性的測試方法。

具體技術方案如下：

步驟1：對待測高反膜進行初始狀態XPS采譜；

步驟2：采譜完成后，關閉XPS設備的中和器，通過設備自帶的X射線對樣品進行2-7分鐘輻照，使得高反膜表面有電荷積累；

步驟3：輻照完畢后，立即開啟中和器，對輻照后的高反膜進行XPS測試；

步驟4：重復步驟2、3，對高反膜進行總計2-7次輻照和3-8次XPS測試；

步驟5：對獲得的所有待測高反膜樣品的XPS光電子譜進行分析，分析輻照前后O1s峰的形狀變化，O1s峰對稱性差的樣品其損耗大；

步驟6：對O1s峰進行高斯-洛倫茲線型(GL30)擬合，并引入α和β參數描述Gaussian-Lorentz函數的分對稱性。

當α＝β＝1.0時，峰形為標準的對稱峰，當α或β偏離1.0時，峰形對稱性出現差異。其中，α和β的大小分別對應O1s左、右兩側峰形偏離的對稱Gaussian-Lorentz峰的程度。峰形函數(LA)數學形式為

其中L是標準的Gaussian-Lorentz函數，f是峰的半高寬(FWHM)，e是峰的中心位置，x是XPS譜圖Binding Energy。

步驟7：用輻照后待測樣品XPS譜圖的擬合參數α和β去評估待測高反膜的損耗，對稱性越好的樣品，即α和β在1.0-1.1之間，其損耗穩定性較好，變化小于35ppm，而對稱性差的的樣品(α和β偏離1.0),其損耗穩定性較差，變化大于35ppm。

本發明利用X射線的電荷積累效應，模擬高反膜因荷電積累的失效過程。采用X射線光電子能譜儀實現X射線誘導的荷電積累，同時利用光電子能譜儀原位監測高反膜表面化學態的變化。在監測表面化學狀態時需要關閉XPS電荷中和系統，再開啟射線源。采用X射線源對高反膜表面進行荷電處理，在累積的處理過程中，間斷的進行XPS分析，檢測高反膜表面的各元素的化學態變化。通過對隨機選取的失效組樣品(損耗增加大于35ppm)和非失效組樣品進行統計分析，結果表明高反膜中O1s峰的對稱性與高反膜的損耗增加存在關聯。