[發(fā)明專利]己二酸結(jié)晶精制工藝中結(jié)晶母液的處理方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910829937.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112441915A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳燕鑫;干豐豐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C51/50
• 分類號(hào): C07C51/50;C07C55/14;C07C55/12;C07C51/43
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明所要解決現(xiàn)有技術(shù)中己二酸結(jié)晶精制工藝中結(jié)晶母液處理困難的問(wèn)題，提供一種己二酸結(jié)晶精制工藝中結(jié)晶母液的處理方法，該方法能夠?qū)⒔Y(jié)晶母液中己二酸和戊二酸混合物中的其他雜質(zhì)有效去除。本發(fā)明技術(shù)方案如下：己二酸結(jié)晶精制工藝中結(jié)晶母液的處理方法，包括以下幾個(gè)步驟：(1)結(jié)晶母液與添加劑混合；(2)靜止分層，得輕液相1和重液相2；(3)蒸發(fā)輕液相1得物料3；(4)物料3結(jié)晶和分離，得己二酸和戊二酸混合晶體和母液4；結(jié)晶母液中的溶劑為水或基本為水，所述添加劑包括C₁～C₃的醇，添加劑與結(jié)晶母液的重量比為大于0且0.3以下。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粗己二酸結(jié)晶分離工藝生產(chǎn)母液處理方法，屬于化工領(lǐng)域，具體指由粗己二酸結(jié)晶制備精己二酸工藝生產(chǎn)母液的處理方法。

背景技術(shù)

己二酸(Adipic acid)是一種重要的基本有機(jī)化工原料，其最大的用途是生產(chǎn)尼龍66鹽，還可用于生產(chǎn)聚氨酯、增塑劑、聚酰胺以及合成革、潤(rùn)滑劑等。

通常己二酸來(lái)自于環(huán)己烷的催化氧化反應(yīng)，環(huán)己烷先被催化氧化為環(huán)己酮、環(huán)己醇，分離精制后繼續(xù)用硝酸氧化為己二酸；或者環(huán)己烷直接空氣氧化得到己二酸。氧化產(chǎn)物中己二酸、戊二酸、丁二酸、環(huán)己酮、環(huán)己醇等中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物同存。現(xiàn)有技術(shù)的重點(diǎn)通常是提取合成液中的主產(chǎn)物己二酸粗品，然后將粗己二酸精制提純得到精己二酸。而精制提純工藝一般是用溶劑溶解粗己二酸后進(jìn)行結(jié)晶、增濃、離心分離和干燥。采用結(jié)晶分離的方式提純制備精己二酸，即使結(jié)晶母液能夠部分回用，但由于結(jié)晶母液中雜質(zhì)不斷富集，實(shí)際上生產(chǎn)過(guò)程不可避免有大量的廢母液產(chǎn)生。而廢母液中含有的己二酸、戊二酸、丁二酸以及其它有機(jī)物通常采用蒸發(fā)濃縮得到低廉的混合二元酸結(jié)片出售，經(jīng)濟(jì)性不高，因此開(kāi)發(fā)高效低成本的一種己二酸精制結(jié)晶工藝母液處理方法具有實(shí)際意義。

CN1257880C公開(kāi)了一種粗己二酸結(jié)晶精制己二酸的方法，其的粗己二酸經(jīng)脫色、結(jié)晶、烘干得到精制己二酸，己二酸純度大于99.7％，該方法沒(méi)有提及結(jié)晶母液的處理。

CN106478404B公開(kāi)了一種精己二酸的大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)方法，其中精制部分包括將預(yù)處理后的己二酸溶液，結(jié)晶、增稠，離心機(jī)洗滌和固液分離，然后熱水溶解活性炭吸附，最后進(jìn)入精酸結(jié)晶增稠離心干燥工序，獲得精己二酸產(chǎn)品。該方法也沒(méi)有提及結(jié)晶母液的處理。

CN106905139A公開(kāi)一種高純度己二酸提取工藝，將粗己二酸溶于無(wú)水乙醇，活性炭脫色，過(guò)濾，加去離子水蒸出部分乙醇水共沸物，攪拌結(jié)晶，離心至干，真空干燥，得到高純度己二酸。該方法也沒(méi)有提及結(jié)晶母液的處理。

CN104130119B公布一種超精己二酸的生產(chǎn)方法，將粗己二酸結(jié)晶增稠離心，精己二酸結(jié)晶增稠分離，改造母水系統(tǒng)生產(chǎn)超精己二酸。改造的母水系統(tǒng)將母水分別送往濃縮塔和母液酸罐，沒(méi)有提及具體的結(jié)晶母液的處理。

CN102958893B公布了一種從發(fā)酵液中分離、回收及純化二羧酸的方法，采用模擬移動(dòng)床色譜從發(fā)酵液分離二羧酸溶液，然后用活性炭和/或者離子交換精制該溶液后多級(jí)蒸發(fā)及結(jié)晶，結(jié)晶母液循環(huán)至蒸發(fā)上游，并干燥這些晶體。該方法將結(jié)晶母液直接蒸發(fā)干燥的方法并不適用于處理大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的己二酸母液，因?yàn)橐环矫嫒空舾赡芎母撸硪环矫婺敢褐袝?huì)有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)很難蒸干，而且即使得到了干燥物也是低品質(zhì)的混合酸，不具有經(jīng)濟(jì)性。

CN104961635A公布了一種己二酸精制過(guò)程中廢水回用預(yù)處理的方法及其裝置，采用熱水溶解己二酸，冷卻結(jié)晶后增濃離心過(guò)濾，清液回到中間罐回用，但并未提及中回用的方法和步驟。實(shí)際上該清液也就是己二酸結(jié)晶母液中含有大量雜質(zhì)，并不能直接重新回到己二酸結(jié)晶系統(tǒng)，該方法和裝置并未解決結(jié)晶母液的處理問(wèn)題。

CN204803249U公布了一種己二酸精制過(guò)程中廢水回用預(yù)處理裝置，同樣的采用熱水溶解己二酸，冷卻結(jié)晶后增濃離心過(guò)濾，清液回到中間罐回用，但并未提及中回用的方法和步驟。實(shí)際上該清液也就是己二酸結(jié)晶母液中含有大量雜質(zhì)，并不能直接重新回到己二酸結(jié)晶系統(tǒng)，該方法和裝置并未解決結(jié)晶母液的處理問(wèn)題。