[發明專利]一種含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑的應用

有效

• 申請號: 201910828940.2
• 申請日: 2019-09-03
• 公開（公告）號: CN110511431B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 周紅;陳瑞;胡開賢;許明星;潘志權
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C08L63/00;C07F9/6574
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明提供一種含苯代三聚氰胺結構的氮?磷系高效阻燃劑及其合成與應用，涉及阻燃劑技術領域。一種含苯代三聚氰胺結構的氮?磷系高效阻燃劑，具有以下結構式：本發明的阻燃劑的合成，包括以下步驟：（1）在氮氣保護下，將苯代三聚氰胺、水楊醛加入溶劑中，得到水楊苯代三聚氰胺溶液；（2）使9，10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲?10?氧化物與水楊苯代三聚氰胺進行親和取代反應，得到水楊苯代三聚氰胺磷雜菲溶液；（3）將水楊苯代三聚氰胺磷雜菲溶液冷卻，得到含苯代三聚氰胺結構的氮?磷系高效阻燃劑。利用苯代三聚氰胺結構的成碳性和熱穩定性，及氮?磷共軛協同阻燃的特點，從而獲得成碳率和阻燃效果更好的阻燃劑，產率高。

技術領域

本發明涉及阻燃劑技術領域，具體涉及一種含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑的應用。

背景技術

樹脂是一類日常生活中常用的高分子材料，因其具有很好的抗氧化、抗腐蝕的特性，被應用到很多技術領域。然而樹脂的易燃，安全性低。

環氧樹脂是一類重要的熱固性塑料，因其具有良好的粘結性、電絕緣性、化學穩定性，廣泛應用于涂料、粘膠劑、電子電器材料、工程塑料和復合材料、土建材料等領域。但環氧樹脂極限氧指數非常低，極易燃燒，失火后持續燃燒且發煙量大。其易燃性限制了它在許多領域的應用。因此，賦予EP良好的阻燃性是至關重要的。

為了提高環氧樹脂的阻燃性能，常見的方法是添加阻燃劑。傳統的阻燃劑含有鹵素，燃燒時存在多煙、有毒氣體放出。現有技術中的，環氧樹脂的阻燃劑的制備往往是與9,10-二氫-9-氧-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）復合，但是制備的阻燃劑的成碳率比較低，阻燃效果比較差。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑的應用，利用苯代三聚氰胺結構的成碳性和熱穩定性，及氮-磷共軛協同阻燃的特點，從而獲得成碳率和阻燃效果更好的阻燃劑，含有該阻燃劑的環氧樹脂熱固材料在燃燒中更容易形成致密碳層，從而隔絕氧氣與內部材料的接觸，達到阻燃效果。

本發明為一種含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑，具有以下結構式：

一種前文所述的含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑的合成，包括以下步驟：

（1）在氮氣保護下，將苯代三聚氰胺、水楊醛按照摩爾比為1:2-2.5的比例加入溶劑中，60-90℃下，反應3-4小時，進行席夫堿反應，得到水楊苯代三聚氰胺溶液，溶劑可以使用DMF，反應過程中的反應方程式如下；

（2）將與水楊醛的摩爾量相等的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物加入所述水楊苯代三聚氰胺溶液，使9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與水楊苯代三聚氰胺進行親核取代反應，反應的時間為6-7小時，反應溫度為60-90℃，得到，得到水楊苯代三聚氰胺磷雜菲溶液，反應方程式如下；

（3）將所述水楊苯代三聚氰胺磷雜菲溶液冷卻，降溫至室溫，加入去離子水后，有白色固體析出，過濾以后用去離子水洗滌2-3次，再60-70℃干燥10-12h得到含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑。

一種如前文所述的含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑的應用，包括以下步驟：將環氧樹脂、含苯代三聚氰胺結構的氮-磷系高效阻燃劑按照質量比為100：5-10混合，在90-100℃攪拌；抽真空以后加入質量為環氧樹脂的0.15-0.2倍的固化劑，混合均勻后得到樹脂混合物；將樹脂混合物倒入模具，冷卻后得到環氧樹脂固體。

所述固化劑可以為4,4'二氨基二苯甲烷(DDM)固化劑。