[發明專利]一種鉛離子印跡復合中空微球的制備方法

有效

• 申請號: 201910825501.6
• 申請日: 2019-09-03
• 公開（公告）號: CN110508260B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 劉瑞來;劉麗敏;齊小寶;趙升云;胡家朋;林皓;付興平;趙瑨云
• 申請（專利權）人: 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

利用聚氨酯和丙烯酸制備聚氨酯微球接枝聚丙烯酸；

將所述聚氨酯微球接枝聚丙烯酸和十六烷基甲基溴化銨、乙醇、水混勻，得到分散液；

將所述分散液調節pH值至10～12，升溫至60℃，加入正硅酸乙酯，反應后將產物離心分離，收集固體部分洗滌、干燥、焙燒，得到二氧化硅中空微球；

將所述二氧化硅中空微球分散于丙酮中，調整pH值為4后，滴加環氧氯丙烷，在60℃下進行反應，得到改性二氧化硅中空微球；

制備殼聚糖接枝聚丙烯酸；

將所述殼聚糖接枝聚丙烯酸加入蒸餾水中，溶解后，加入改性二氧化硅中空微球，分散均勻后，調節pH值至13，得到SiO₂/殼聚糖接枝聚丙烯酸復合中空微球；

將所述SiO₂/殼聚糖接枝聚丙烯酸復合中空微球加入硝酸鉛溶液中，使鉛離子吸附在SiO₂/殼聚糖接枝聚丙烯酸復合中空微球中，得到前驅體，將所述前驅體浸泡于戊二醛水溶液中，50℃下進行反應后，將產物浸泡于鹽酸中，直至檢測不到鉛離子后，進行堿處理，洗滌、干燥，得到SiO₂/殼聚糖接枝聚丙烯酸鉛離子印跡復合中空微球，即所述鉛離子印跡復合中空微球；

所述聚氨酯微球接枝聚丙烯酸的制備方法為：

將聚氨酯加入N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃的混合溶劑中，溶解后，加入納米羥基磷灰石，混勻得到混合液；

將所述混合液在-50～-10℃下反應2～4h后，除去N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃的混合溶劑，經干燥得到聚氨酯微球；

將所述聚氨酯微球浸泡在二苯酮的乙醇溶液中，活化后備用；

將丙烯酸、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨溶于蒸餾水中，加入經二苯酮活化的聚氨酯微球，在氮氣氛下進行紫外光輻照接枝聚合，得到聚氨酯微球接枝聚丙烯酸；

其中，所述的聚氨酯為羥基封端聚酯型聚氨酯，數均分子量為1×10⁵～5×10⁵。

2.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述的聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、納米羥基磷灰石的質量比為(1.2～2)：(1～2)：(10～15)：(0.001～0.003)。

3.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯微球接枝聚丙烯酸中，聚丙烯酸的接枝率為1～2％。

4.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨質量比為(0.6～1.2)：(0.01～0.02)：(0.01～0.02)。

5.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為400℃。

6.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖接枝聚丙烯酸的制備方法為：

將殼聚糖溶解于質量分數為1％的乙酸水溶液中，磁力攪拌溶解，后加入過硫酸鉀和丙烯酸，氮氣保護下，60℃反應12h，反應結束后加入無水乙醇，并調節pH值至7，冷卻、過濾、洗滌，真空干燥，得到殼聚糖接枝聚丙烯酸。

7.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述的殼聚糖接枝聚丙烯酸、改性SiO₂中空微球的質量比為(1～2)：(2～4)。

8.如權利要求1所述的鉛離子印跡復合中空微球的制備方法，其特征在于，所述戊二醛水溶液的質量濃度為2～4％。