[發明專利]一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910825093.4
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110518215A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 王琦;何冬青;張偉君;劉洪成;闞侃;王玨;于倩
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院高技術研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 23210 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王艷萍<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、以膨脹石墨為原料，采用改性的Hummers法制備氧化石墨烯；

二、采用溶膠凝膠法制備的碳包覆磷酸釩鋰前驅體；

三、采用微波消解法制備石墨烯/碳包覆磷酸釩鋰前驅體；

四、在氮氣保護下預燒、焙燒，得到石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰材料。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于步驟一的采用改性的Hummers法制備氧化石墨烯的具體方法是：將質量百分濃度為98％的H₂SO₄與膨脹石墨混合，將其置于冰水浴中，攪拌均勻后加入KMnO₄，在冰水浴中機械攪拌；待反應平穩后，將其移入到35℃的水浴中反應，再加入去離子水，在98℃下磁力攪拌反應30min；再加入質量百分濃度為30％的H₂O₂，磁力攪拌反應5min，再用質量百分濃度為10％的鹽酸洗滌至BaCl₂溶液無法檢測出SO₄^2-為止，再用去離子水離心水洗至pH值為5～7；用高速離心機以12000rpm的轉速離心洗滌，收集得到的沉淀物，在40℃條件下干燥，得到氧化石墨烯。

3.根據權利要求1或2所述的一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于步驟二的所述的采用溶膠凝膠法制備碳包覆磷酸釩鋰前驅體，其具體步驟如下：將氫氧化鋰、偏釩酸銨、磷酸、檸檬酸按照物質的量比為3.1：2.0：3.0：2.0的比例混合，在溫度為80℃的條件下磁力攪拌，直至生成凝膠；將凝膠冷卻至室溫后，干燥、磨碎，得到碳包覆磷酸釩鋰前驅體。

4.根據權利要求1或2所述的一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于步驟三所述的采用微波消解法制備石墨烯/碳包覆磷酸釩鋰前驅體，其具體步驟如下：按氧化石墨烯質量分數為0.3％～23％將氧化石墨烯與碳包覆磷酸釩鋰前驅體混合，然后加入水中，超聲分散，然后進行微波消解，干燥，得到石墨烯/碳包覆磷酸釩鋰前驅體。

5.根據權利要求1或2所述的一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的預燒是指在350～400℃的條件下燒4～5h。

6.根據權利要求1或2所述的一種石墨烯負載碳包覆磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的焙燒，焙燒在800～900℃的條件下燒8～10h。