[發(fā)明專利]規(guī)模化生產(chǎn)薄層石墨烯設(shè)備及規(guī)模化生產(chǎn)薄層石墨烯方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910824167.2
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110386597B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫未然;崔宏業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 段娜娜

1.規(guī)模化生產(chǎn)薄層石墨烯設(shè)備，其特征在于，包括：

氣流研磨系統(tǒng)，用于對石墨進(jìn)行研磨，得到功能化粗產(chǎn)品；氣流研磨的工藝條件為：壓力0.5-1MPa，氣體流量500-5000m³/h，研磨時間10min -24h，分級機轉(zhuǎn)速1000-20000rpm；

所述氣流研磨系統(tǒng)包括氣流研磨機和用于向氣流研磨機內(nèi)打入壓縮氣體的壓縮氣源設(shè)備；所述壓縮氣體為空氣、二氧化碳、惰性氣體中的任一種或多種；其中，所述壓縮氣源設(shè)備包括：

儲氣裝置；

氣體壓縮裝置，用于對儲氣裝置內(nèi)的氣體進(jìn)行壓縮并輸送至氣流研磨機；和

氣流量控制裝置，用于控制輸送至氣流研磨機內(nèi)的氣體流量；

超臨界剝離系統(tǒng)，用于對研磨后的石墨在超臨界狀態(tài)下進(jìn)行剝離而得到粗石墨烯；

所述超臨界剝離系統(tǒng)包括部帶有攪拌裝置的耐高壓反應(yīng)裝置、減壓容器、氣體介質(zhì)輸送裝置、液體介質(zhì)輸送裝置、溫度檢測裝置和壓力檢測裝置；所述耐高壓反應(yīng)裝置用于將經(jīng)所述氣流研磨系統(tǒng)研磨后的石墨在氣體介質(zhì)和液體介質(zhì)的超臨界狀態(tài)下進(jìn)行攪拌；所述液體介質(zhì)在所述氣體介質(zhì)中的質(zhì)量百分含量x_液的取值為：0＜x_液≤10%；

所述氣體介質(zhì)輸送裝置用于對氣體進(jìn)行壓縮、加熱并將壓縮和加熱后的氣體打入所述耐高壓反應(yīng)裝置內(nèi)；

所述液體介質(zhì)輸送裝置用于對液體進(jìn)行壓縮并將壓縮后的液體打入所述耐高壓反應(yīng)裝置內(nèi)；

所述減壓容器用于對攪拌結(jié)束后的所述耐高壓反應(yīng)裝置進(jìn)行泄壓；

所述溫度檢測裝置用于檢測所述耐高壓反應(yīng)裝置內(nèi)部的溫度；

所述壓力檢測裝置用于檢測所述耐高壓反應(yīng)裝置內(nèi)部的壓力；

其中，所述超臨界剝離系統(tǒng)用于將所述功能化粗產(chǎn)品引入到耐高壓反應(yīng)裝置中，通入預(yù)先加熱的介質(zhì)，通過調(diào)節(jié)耐高壓反應(yīng)裝置的溫度或壓力或介質(zhì)的加入量來改變超臨界流體的物理化學(xué)性質(zhì)以匹配所述功能化粗產(chǎn)品的臨界壓力和臨界溫度；待到預(yù)定壓力值時，使介質(zhì)進(jìn)入超臨界狀態(tài)，進(jìn)行攪拌后打開減壓閥使物料進(jìn)入減壓容器，使壓力降低至常壓或更低壓力，得到粗石墨烯；

和

分級系統(tǒng)，用于對粗石墨烯進(jìn)行分級而得到層數(shù)為1~5層的薄層石墨烯；所述分級系統(tǒng)包括多個旋風(fēng)分離器，多個旋風(fēng)分離器依次連通。

2.用權(quán)利要求1所述的設(shè)備規(guī)模化生產(chǎn)薄層石墨烯方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）氣流研磨的步驟：將石墨進(jìn)行氣流研磨，得到功能化粗產(chǎn)品；其中，氣流研磨的工藝條件為：壓力0.5-1MPa，氣體流量500-5000m³/h，研磨時間10min -24h，分級機轉(zhuǎn)速1000-20000rpm；

（2）超臨界剝離的步驟：將步驟（1）制得的功能化粗產(chǎn)品在超臨界狀態(tài)下進(jìn)行剝離，得到粗石墨烯；

所述超臨界剝離的步驟包括：將步驟（1）制得的功能化粗產(chǎn)品引入到耐高壓反應(yīng)裝置中，通入預(yù)先加熱的介質(zhì)，通過調(diào)節(jié)耐高壓反應(yīng)裝置的溫度或壓力或介質(zhì)的加入量來改變超臨界流體的物理化學(xué)性質(zhì)以匹配所述功能化粗產(chǎn)品的臨界壓力和臨界溫度；

待到預(yù)定壓力值時，使介質(zhì)進(jìn)入超臨界狀態(tài)，進(jìn)行攪拌后打開減壓閥使物料進(jìn)入減壓容器，使壓力降低至常壓或更低壓力，得到粗石墨烯；

所述介質(zhì)包含氣體介質(zhì)和液體介質(zhì)，所述液體介質(zhì)在所述氣體介質(zhì)中的質(zhì)量百分含量x_液的取值為：0＜x_液≤10%；

（3）分級的步驟：使用多級旋風(fēng)分離器對步驟（2）制得的粗石墨烯進(jìn)行多次分級，得到薄層石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，

所述氣流研磨的步驟包括：將石墨加入到氣流研磨機中，再打入壓縮氣體，使石墨流態(tài)化并互相碰撞以實現(xiàn)氣流研磨。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，

所述石墨為天然石墨、人工石墨、膨脹石墨、熱裂解石墨中的任一種或多種；和/或

所述壓縮氣體為空氣、二氧化碳、惰性氣體中的任一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，

所述石墨為天然石墨；和/或

所述壓縮氣體的壓力為0.5-1MPa。