[發明專利]一種表氯醇的分離方法及裝置

在審

• 申請號: 201910823350.0
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110386906A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 孫承宇;楊琦武;曹立
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司;福建天辰耀隆新材料有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D301/32;C07D303/08
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 戴文儀

1.一種表氯醇的分離方法，其特征在于：分離工藝在低溫，真空狀態下進行，具體包括如下步驟：

步驟1：來自反應系統的反應產物液進入第一精餾塔，經精餾得到輕組分和重組分；

步驟2：步驟1得到的輕組分進入分離罐分離，經分離得到輕組分和重組分，重組分返回第一精餾塔；

步驟3：步驟2中分離罐分離得到的輕組分進入第二精餾塔，進一步精餾得到輕組分和重組分，主要成分為3-氯丙烯的輕組分返回反應系統，第二精餾塔定時排出氯丙醛聚合物等重組分；

步驟4：步驟1得到的重組分進入第三精餾塔，進一步精餾得到輕組分和重組分，輕組分甲醇、微量水和表氯醇進入反應系統進行循環利用；

步驟5：步驟4中經第三精餾塔精餾得到的重組分進入傾析器，傾析得到上層液和下層液；

步驟6：步驟5得到的傾析器下層液傾析器下層進入第五精餾塔，進一步精餾得到輕組分和重組分；

步驟7：步驟6得到的重組分進入第六精餾塔進行進一步精餾，得到輕組分和重組分，其中重組分進行處理、排放，輕組分即為表氯醇產品。

2.根據權利要求1所述的一種表氯醇的分離方法，其特征在于：還包括步驟8，所述步驟8具體為：步驟5得到的傾析器上層液和步驟6經第五精餾塔精餾得到的輕組分進入第四精餾塔精餾，得到輕組分和重組分，其中塔釜重組分作為廢水進行處理、排放。

3.根據權利要求1所述的一種表氯醇的分離方法，其特征在于：分離操作條件為：溫度30～70℃，壓力-20kPa～-90kPa。

4.根據權利要求1所述的一種表氯醇的分離方法，其特征在于：分離操作條件為：溫度35℃、50℃或70℃，壓力-30kPa、-50kPa或-70kPa。

5.根據權利要求1所述的一種表氯醇的分離方法，其特征在于：步驟1中所述反應產物液為在鈦硅分子篩催化劑存在下，以甲醇為溶劑，3-氯丙烯與雙氧水溶液環氧化反應后的產物。

6.根據權利要求1所述的一種表氯醇的分離方法，其特征在于：步驟1中所述反應產物液含有表氯醇10～15重量％、甲醇溶劑40～70重量％、水5～20重量％，氯丙烯10～30重量％，副產物1～5重量％。

7.一種表氯醇的分離裝置，用于權利要求1所述分離方法，包括第一精餾塔、分離罐、第二精餾塔、第三精餾塔、傾析器、第五精餾塔和第六精餾塔，其特征在于：所述第一精餾塔頂部、分離罐、第二精餾塔依次連通；所述第一精餾塔底部、第三精餾塔、傾析器、第五精餾塔、第六精餾塔依次連通。

8.根據權利要求7所述的一種表氯醇的分離裝置，其特征在于：

所述第一精餾塔頂部出料口與分離罐進料口連通，所述分離罐的底部出料口與第一精餾塔連通，所述分離罐頂部出料口與第二精餾塔進料口連通，所述第二精餾塔頂部出料口通過管路與反應系統連通，該第二精餾塔底部出料口與外界連通；

所述第一精餾塔底部出料口與第三精餾塔進料口連通，所述第三精餾塔頂部出料口通過管路與反應系統連通，該第三精餾塔底部出料口與傾析器進料口連通，所述傾析器底部出料口與第五精餾塔進料口連通，所述第五精餾塔底部出料口與第六精餾塔進料口連通。

9.根據權利要求7或8所述的一種表氯醇的分離裝置，其特征在于：還包括第四精餾塔，所述傾析器頂部出料口、第五精餾塔頂部出料口分別與第四精餾塔進料口連通。

10.根據權利要求7或8所述的一種表氯醇的分離裝置，其特征在于：所述第一精餾塔進料口通過管路與反應系統連通。