[發明專利]一種草銨膦生產中醋酸鈉廢鹽的資源化處置工藝

在審

• 申請號: 201910822279.4
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110627093A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 韓正昌;馬軍軍;黃海峰;胡蘇杭;陶志慧;卜旭凌;孫浩;朱家明;張壽兵;韓峰;季軍;吳傳寶
• 申請（專利權）人: 南京格洛特環境工程股份有限公司
• 主分類號: C01D5/06
• 分類號: C01D5/06;C07C53/08;C07C51/44
• 代理公司: 32237 江蘇圣典律師事務所
• 代理人: 王慧穎

1.一種草銨膦生產中醋酸鈉廢鹽的資源化處置工藝，其特征在于，所述的工藝步驟如下：

步驟一、配置飽和的醋酸鈉溶液；對于醋酸鈉廢鹽固體，按比例直接溶于水，配置成20～25％的溶液；對于含醋酸鈉的高濃有機廢液，先進行蒸發濃縮，蒸發濃縮至飽和的醋酸鈉溶液即可；

步驟二、在上述的飽和醋酸鈉溶液加入濃硫酸；所述的醋酸鈉與濃硫酸的質量比為1：(0.65～0.75)，充分攪拌反應；

步驟三、將步驟二中反應后的溶液蒸發，蒸出醋酸，醋酸再進行精餾得到冰醋酸；

步驟四、在步驟三得到的母液中加入氫氧化鈉中和過量的濃硫酸，加氫氧化鈉中和至pH＝7；

步驟五、將中和后的溶液氧化蒸發：加入溶液量1～5％的濃度30％的雙氧水氧化并蒸發結晶得到硫酸鈉廢鹽；

步驟六、將步驟五得到的硫酸鈉廢鹽進行精制：通過高溫裂解，裂解鹽溶解過濾，氧化除雜，二次結晶，熱脫附等工藝得到符合產品質量標準的精制硫酸鈉鹽。

2.根據權利要求1所述的一種草銨膦生產中醋酸鈉廢鹽的資源化處置工藝，其特征在于，所述的步驟一中蒸發濃縮、步驟三中的蒸發、步驟五中的氧化蒸發結晶的蒸發工藝條件均為：溫度60～100℃，真空度0.08～0.1Mpa。

3.根據權利要求1所述的一種草銨膦生產中醋酸鈉廢鹽的資源化處置工藝，其特征在于，所述的步驟六的具體步驟如下：

1)預處理：將步驟五得到的硫酸鈉廢鹽在100～160℃下烘干；

2)高溫裂解：烘干后，將溫度控制在300～500℃，去除硫酸鈉廢鹽中大部分有機物，得到裂解鹽；

3)溶鹽：將裂解鹽按200-250g/L的濃度配比，溶于水，攪拌溶解，過濾得到澄清液；

4)澄清液氧化除雜。

4.根據權利要求3所述的一種草銨膦生產中醋酸鈉廢鹽的資源化處置工藝，其特征在于，所述的澄清液氧化除雜工藝中包括除氨氮，所述的除氨氮的步序為：

1)在澄清液中加稀硫酸調節pH至中性，進行折點氯化，加入次氯酸鈉溶液除氨氮，C/N質量比7.6～12；或者在澄清液中加入氯氣、二氧化氯、次氯酸；

2)溶液繼續氧化去除有機物，加入溶液量1～5％濃度為30％的雙氧水，臭氧曝氣4-5h，過濾；

3)二次結晶：過濾后的溶液進行蒸發結晶，離心得到硫酸鈉晶體，蒸發結晶，溫度控制60～100℃，真空度0.08～0.1Mpa；

4)離心得到的硫酸鈉晶體在160～200℃下進行熱脫附，得到精制硫酸鈉產品。