[發明專利]一種枳實中同時提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黃酮的方法

有效

• 申請號: 201910822212.0
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110423258B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 劉應建;李正幫;董正良;高宏偉
• 申請（專利權）人: 成都蜀西制藥有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07;C07C213/10;C07C215/60;C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 董艷奇;管高峰

本發明公開了一種枳實中同時提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黃酮的方法，枳實經過篩分除雜、清洗后，粉碎成顆粒，再經一次連續逆流提取，三次分離純化即分別得到高純度的橙皮苷、多甲氧基黃酮和辛弗林，而且分離純化步驟簡單，減少了溶劑用量，高效環保，適合于工業化大規模生產。

技術領域

本發明涉及一種中藥有效成分的提取方法，具體涉及一種利用連續逆流提取裝置，同時提取枳實中多重有效成分，并將其分離純化的方法。

背景技術

枳實屬蕓香科植物酸橙及栽培變種或甜橙的干燥幼果。枳實性味歸經苦、辛、酸，溫，具有破氣消積，化痰散痞的功效。用于治療積滯內停，痞滿脹痛，瀉痢后重，大便不通，痰滯氣阻胸痹，結胸；胃下垂，脫肛，子宮脫垂。枳實主要化學成分有生物堿類、黃酮類等成分。生物堿類主要成分辛弗林，具有提高新陳代謝、增加熱量消耗、提高能量水平、氧化脂肪、減肥的功效，是中藥枳實中起重要作用的有效成分，具有增強心血輸出量、提高總外周血管阻力而使左心室壓力及動脈血壓上升的作用，臨床上主要用于治療支氣管哮喘及低血壓、虛脫及休克、體位性低血壓、食積不化、胃下垂等，除中醫的傳統應用外，也有生產注射劑在臨床應用，用于搶救各種休克、心衰以及治療胃及十二指腸潰瘍等病癥。黃酮類主要成分橙皮苷為維生素P類藥，用于增強毛細血管的韌性。是治療高血壓和心肌梗塞的藥物，醫藥工業中用作制藥的原料，是中成藥脈通的主要組成之一。橙皮甙的衍生物甲基橙皮甙，也是維生素P類藥，是日本《食品添加物公定書》中收載的品種。黃酮類主要成分多甲氧基黃酮(PMF)是一類含有多個甲氧基、低極性、具有平面結構的有強烈生物活性的黃酮類成分,具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗動脈粥樣硬化、抗過敏、抑制血小板凝聚和調節神經中樞、抗誘變以及心血管等藥理作用，因此多甲氧基黃酮可以開發成藥品、保健品、食品添加劑等，它在應用于人類抗癌劑、抗炎劑、抗誘變劑和抗氧化劑等方面將有很好的市場前景,因此具有潛在的抗癌藥物或功能食品的開發價值。

枳實提取多采用水提工藝，不能同時提取多種成分，使用大量的用水，導致污水處理量巨大。廢渣含水量大，環保壓力大。

專利文獻CN1580064A中披露的柑桔類黃酮提取技術，采用復合溶劑以及半連續的動態逆流裝置，高溫提取，提取物需再經去除脂質、反復結晶得到純化產品。其復合溶劑回收和比例難以控制；高溫提取雜質較多；提取物去除脂質以及反復結晶成本較高，不利于規模化工業生產。

專利文獻CN105753722A中披露的枳實中同時提取辛弗林和黃酮類化合物的方法，實現了同時提取多種化合物，但采用傳統的煎煮、冷浸、滲漉或高壓提取，并不利于工業化生產。

發明內容

本發明針對上述存在的問題，提供一種枳實中同時提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黃酮的方法，通過優化工藝流程，能夠實現同時提取多種成分，分離純化步驟簡單，減少了溶劑用量，高效環保，適合于工業化大規模生產。

本發明采用的技術方案如下：

一種枳實中同時提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黃酮的方法，其特征在于，按以下步驟進行：

(1)粉碎：枳實經過篩分除雜、清洗后，粉碎成顆粒；

(2)連續逆流提取：以含有機溶劑的堿性水溶液作為提取溶劑，進行連續逆流提取；

(3)橙皮苷的分離純化：酸化提取液并進行降溫結晶，經過濾、干燥后得到高純度橙皮苷成品，收集母液作為母液一備用；

(4)多甲氧基黃酮的分離純化：低溫回收母液一中有機溶劑，再進行降溫結晶，過濾后收集母液作為母液二備用；濾餅經加堿液溶解后，進行靜置結晶，再次過濾后得到多甲氧基黃酮粗品，多甲氧基黃酮粗品經重結晶得到高純度的多甲氧基黃酮；

(5)辛弗林的分離純化：酸化母液二，采用陽離子交換樹脂進行離子交換，洗脫后收集含辛弗林的洗脫液，并進行低溫濃縮和降溫結晶，經過濾、干燥后得到高純度的辛弗林。