[發明專利]一種硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910821464.1
• 申請日: 2019-09-02
• 公開（公告）號: CN110373636B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 任衛;朱楠楠;張永超;楊朝寧;楊炎翰;李璐;姚國光;商世廣
• 申請（專利權）人: 西安郵電大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/16;C23C14/58
• 代理公司: 重慶萃智邦成專利代理事務所(普通合伙) 50231
• 代理人: 竺棟

本發明涉及一種硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料的制備方法，其特征在于：在真空條件下，以高能電子束加熱高純度的金屬鉬靶材，使金屬鉬靶材氣化，蒸發的鉬蒸汽沉積在高純度的硅襯底表面，最后在空氣中進行350～900℃的退火處理，可以形成硅化鉬薄膜；該硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料的制備方法，是直接在硅襯底表面蒸鍍上一層金屬鉬，方法容易，過程便捷，薄膜沉積厚度可控，成膜質量好，元素分布均勻，經退火處理得到了硅化鉬過渡金屬氧化物薄膜；相比于現有技術所采用的磁控濺射方法制備的薄膜，具有純度高，質量好，退火溫度低，重復性好等優點。

技術領域

本發明涉及材料的制備與表征的技術領域，具體涉及一種硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料的制備方法。

背景技術

二硅化鉬作為一種過渡金屬化合物，由于硅原子的原子半徑較大，故不能成為金屬點陣中的間隙原子，因此也被稱作“間充化合物”。這種特殊的結構，導致其擁有特殊的物理化學性質，使這種化合物的熔點和硬度大大超過了其基體材料。其優越的物理性質，如熔點高，密度低，硬度大，電阻率低，熱膨脹系數小，高溫性質穩定，導電導熱性好，高溫下具有抗氧化性和耐腐蝕性等特點。硅化鉬材料被充分應用于航空航天、能源、軍事等多個領域，常被用來制造高溫發熱元件，渦輪葉片，燃燒室，高溫保護涂層材料和耐磨抗腐蝕材料等。在高溫穩定性方面的探索取得了一定的進展。二維硅化鉬薄膜材料的特性研究和應用也很有前景。

隨著半導體技術的逐漸成熟，硅化鉬與半導體工藝結合的越來越緊密。由于硅化鉬薄膜材料具有優異的導電性因此將有可能取代Al、Cu和多晶硅成為新一代深亞微米3D超大規模集成電路(3DVLSI)的內引線及外連接材料。同時，硅化鉬石英掩膜板作為一種新型光掩膜板在化學耐久性及干法刻蝕特性方面均優于常規鉻掩膜。非晶態硅化鉬薄膜制成超導單光子探測器SSPD等。一般集成電路在制造過程中要進行1000℃以上的高溫處理，耐高溫特性的MoSi₂是制作集成電路柵極的理想材料之一。所以，對硅化鉬薄膜材料與半導體工藝相集成的研究與探索具有深遠意義。

發明內容

本發明目的是提供一種硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料的制備方法，在真空條件下，以高能電子束加熱高純度的金屬鉬靶材，使金屬鉬靶材氣化，蒸發的鉬蒸汽沉積在高純度的硅襯底表面，最后在空氣中進行350～900℃的退火處理，可以形成硅化鉬薄膜。

上述硅化鉬過渡金屬化合物薄膜材料制備方法的具體過程是：

S1、將清洗過的高純度硅襯底置于電子束蒸發裝置中，將高純度的金屬鉬靶材放入銅坩堝中；

S2、對腔體進行抽真空處理，使其真空度降至1×10^-3Pa以下，同時使用電阻絲對高純度硅襯底加熱至300℃并維持恒溫；

S3、利用電子槍發射電子束對金屬鉬靶材進行預融；

S4、預融結束之后進行離子源處理，此作用是清理腔內殘余氣體以及預融時所產生的廢鉬蒸汽；

S5、設定鍍膜工藝參數，開始鍍膜；

S6、將制備得到的樣品在空氣中進行350～900℃的退火處理，可以形成硅化鉬薄膜。

所述高純度的金屬鉬靶材、高純度硅襯底的純度均為99.95%以上。

所述高純度硅襯底為單面拋光Si(100)單晶片，電阻率為10k·cm。

所述高純度硅襯底的面積為4×4cm²。

所述清洗過的高純度硅襯底具體過程是：將硅襯底放入裝有濃硫酸和雙氧水比例為3:1的混合溶液中，在高溫爐上加熱至120℃沸騰，持續時間為8分鐘。然后分別在丙酮，無水乙醇和去離子水中超聲清洗15分鐘。

所述濃硫酸濃度為96%，雙氧水濃度為30%。

所述金屬鉬靶材與硅襯底的距離為75～100cm。