[發(fā)明專利]一種異原子摻雜碳包覆二維金屬硒化物納米片復合材料的制備方法及其應用

有效

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• 申請日: 2019-08-31
• 公開（公告）號: CN110504438B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設計）人: 呂曉;劉代伙;白正宇;楊林
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

1.一種異原子摻雜碳包覆二維金屬硒化物納米片復合材料的制備方法，其特征在于具體過程為：

步驟S1：將CTAB和鎳源加入到乙醇和水的混合溶液中，超聲攪拌以形成均勻溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中于150-200℃水熱反應20-30h得到β-Ni(OH)₂ NSs前驅(qū)體,其中鎳源為乙酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或氫氧化鎳中的任意一種或其任意比例的混合物；

或者將乙酸乙酯加入KMnO₄水溶液中并放入圓底燒瓶中，在80-85℃水浴條件下回流，在完全排出粉紅色的KMnO₄后，通過分液漏斗分離得到棕色MnO₂ NSs前驅(qū)體；

或者將SnCl_2`2H₂O、CTAB和六亞甲基四胺依次加入到乙醇和水的混合溶液中混合均勻并轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，將混合溶液在2min內(nèi)從室溫快速加熱至85-95℃，冷卻至室溫后通過離心分離法在120℃干燥，最后熱處理后即可得到SnO₂ NSs前驅(qū)體；

步驟S2：將步驟S1得到的β-Ni(OH)₂ NSs前驅(qū)體或MnO₂ NSs前驅(qū)體或SnO₂ NSs前驅(qū)體加入到pH為8.0～9.0的堿性緩沖溶液中超聲攪拌以形成均勻溶液，隨后加入鹽酸多巴胺反應，最后通過離心分離法得到β-Ni(OH)₂@PDA NSs中間產(chǎn)物或MnO₂@PDA NSs中間產(chǎn)物或SnO₂@PDA NSs中間產(chǎn)物，其中緩沖溶液為碳酸鹽/碳酸氫鹽緩沖溶液、磷酸鹽/磷酸氫鹽緩沖溶液或三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液；

步驟S3：將步驟S2得到的β-Ni(OH)₂@PDA NSs中間產(chǎn)物或MnO₂@PDA NSs中間產(chǎn)物或SnO₂@PDA NSs中間產(chǎn)物在高純氮氣保護下，熱處理后即可獲得NiO@N-C NSs或MnO@N-C NSs或SnO@N-C NSs；

步驟S4：將步驟S3得到的NiO@N-C NSs或MnO@N-C NSs或SnO@N-C NSs和硒源混合后用真空固相法，熱處理得到NiSe₂@N-C NSs或MnSe₂@N-C NSs或SnSe₂@N-C NSs；

步驟S5：將步驟S4得到的NiSe₂@N-C NSs或MnSe₂@N-C NSs或SnSe₂@N-C NSs中加入硫源和硼源，在乙醇中超聲分散均勻后水浴加熱回流得到NiSe₂@N,S,B-C NSs或MnSe₂@N,S,B-CNSs或SnSe₂@N,S,B-C NSs，其中硫源為硫代乙酰胺、硫化鈉或硫脲中的任意一種或其任意比例的混合物，硼源為硼酸鈉或氧化硼中的任意一種或其任意比例的混合物，NiSe₂@N-CNSs與硫源的摩爾比為1:1～1:5，NiSe₂@N-C NSs與硼源的摩爾比為1:1～1:8，最后制得氮、硫、硼共摻雜的碳包覆二維金屬硒化物納米片復合材料。