[發明專利]一種高分散鈀納米顆粒催化劑及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201910815618.6 | 申請日: | 2019-08-30 |
| 公開(公告)號: | CN110508277A | 公開(公告)日: | 2019-11-29 |
| 發明(設計)人: | 張群峰;黃偉民;周靜;馬磊;盧春山;豐楓;李小年 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/34;C07C5/09;C07C11/04 |
| 代理公司: | 33201 杭州天正專利事務所有限公司 | 代理人: | 黃美娟;朱思蘭<國際申請>=<國際公布> |
| 地址: | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鈀納米顆粒 高分散 制備 催化劑 乙炔選擇性加氫 催化劑應用 分散劑組成 氧化鋁負載 氧化鋁載體 乙烯選擇性 催化活性 鈀化合物 應用 | ||
1.一種高分散鈀納米顆粒催化劑,其特征在于,由氧化鋁載體、鈀化合物、分散劑組成;
所述鈀化合物為氯鈀酸、硝酸鈀、醋酸鈀、乙酰丙酮鈀、二氯二氨鈀、四氯鈀酸銨、氯鈀酸鈉或硝酸四氨合鈀;
所述分散劑為:水玻璃、甲基戊醇、十二烷基硫酸鈉、甲基纖維素、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉;
所述催化劑中,基于載體的質量,鈀化合物以鈀計的負載量為0.01-0.5wt%,分散劑的負載量為5-40wt%。
2.如權利要求1所述高分散鈀納米顆粒催化劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
(1)將鈀化合物溶解于溶劑中,制得鈀浸漬液;
(2)將分散劑溶解在溶劑中,得到分散劑溶液;
(3)將所得分散劑溶液與鈀浸漬液混合,在60~80℃下攪拌9-12h,之后放入微波反應器中,在110-130℃下微波并超聲2-4h,得到高分散的鈀溶液;
(4)將氧化鋁載體浸沒于高分散的鈀溶液中,分散均勻,室溫下浸漬9-12h,之后于110-130℃下干燥9-12h,即得所述高分散鈀納米顆粒催化劑。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述鈀浸漬液中,鈀化合物以鈀計的濃度為0.001-0.01g/mL。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述分散劑溶液中,分散劑的濃度為0.001-0.1g/mL。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)氧化鋁浸漬鈀液9-12h后,將體系置于微波反應器中,在100-130℃下微波20-80min,然后再將樣品放入110-130℃烘箱中干燥9-12h后得到最終的催化劑。
6.如權利要求1所述高分散鈀納米顆粒催化劑在乙炔加氫反應中的應用。
7.如權利要求6所述的應用,其特征在于,所述應用的方法為:
在乙炔加氫反應前,先用氫氣對所述催化劑進行還原,還原溫度為130-230℃、時間為1-3h;再將還原后的催化劑用于乙炔加氫反應,反應條件為:溫度60-180℃、壓力0.1-1MPa、空速1000-10000h-1;
所述乙炔加氫反應中,反應初始的氣體組成為:0.33%C2H2、0.66%H2、33.3%C2H4、余量的N2。
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