[發(fā)明專利]一種稀土熒光探針作為預(yù)制試劑的COD快速檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910814355.7
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110487765A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 喻小琦;劉杰文
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州睿宜精測環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/44
• 代理公司: 11394 北京卓恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 唐曙暉<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

1.一種稀土熒光探針作為預(yù)制試劑的COD快速檢測方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備低量程預(yù)制試劑(LR-COD消解液)

低量程預(yù)制試劑中，Ce(SO₄)₂濃度范圍是0.08-0.12mol/L，例如0.1mol/L，硫酸錳濃度是0.05-0.4mol/L，濃硫酸的濃度范圍是5-15vol％，例如10vol％；

任選的(2)使用低量程預(yù)制試劑，在預(yù)熱的消解器中加入待測樣品，進(jìn)行消解處理，消解處理后的樣品用分光光度計并選擇相應(yīng)波長進(jìn)行測定，讀取為水樣的COD值；

(3)繪制COD標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制0mg/L～150mg/L范圍內(nèi)(例如0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L、140mg/L)的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)COD溶液，分別加入低量程預(yù)制試劑處理，然后用熒光光度法測定高量程預(yù)制試劑加入不同濃度COD標(biāo)準(zhǔn)液的熒光光譜，繪制熒光強(qiáng)度值對COD的濃度關(guān)系曲線，

用待測水樣加入低量程預(yù)制試劑處理，根據(jù)以上制備的熒光強(qiáng)度值對COD的濃度關(guān)系曲線，獲得待測水樣的COD值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，所述檢測方法用于測量COD值為3-150mg/L的樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，低量程預(yù)制試劑(LR-COD消解液)如下配制：取濃度為1.00mol/L的Ce(SO₄)₂標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL于100mL燒杯中，開啟通風(fēng)廚，在通風(fēng)廚臺面上進(jìn)行操作。在不斷攪拌下，向燒杯中緩緩加入4.5mL的硫酸錳(0.1mol/L)、0.5mL的濃硫酸(98％)，蓋上表面皿，冷卻至低溫，用玻璃棒攪拌均勻后冷卻至室溫，用移液管移取其溶液3mL于消解管內(nèi)，擰上蓋子，待使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其中所述樣品是雨水、或處理后的生活污水。

5.一種稀土熒光探針作為預(yù)制試劑的COD快速檢測方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備高量程預(yù)制試劑(HR-COD消解液)

高量程預(yù)制試劑中，Ce(SO₄)₂濃度范圍是0.4-0.6mol/L，例如0.5mol/L，硫酸錳是0.1-0.2mol/L，濃硫酸的濃度范圍是5-15vol％，例如10vol％；

任選的(2)使用高量程預(yù)制試劑，在預(yù)熱(例如在100-110℃下干燥1-3h)的消解器中加入待測樣品，進(jìn)行消解處理，消解處理后的樣品用分光光度計并選擇相應(yīng)波長進(jìn)行測定，讀取為水樣的COD值；

(3)繪制COD標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制0-1500mg/L范圍內(nèi)(例如0mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L)的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)COD溶液，分別加入高量程預(yù)制試劑處理，然后用熒光光度法測定高量程預(yù)制試劑加入不同濃度COD標(biāo)準(zhǔn)液的熒光光譜，繪制熒光強(qiáng)度值對COD的濃度關(guān)系曲線，

用待測水樣加入高量程預(yù)制試劑處理，根據(jù)以上制備的熒光強(qiáng)度值對COD的濃度關(guān)系曲線，獲得待測水樣的COD值。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其中，所述檢測方法用于測量COD值高為20-1500mg/L的樣品。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其中，高量程預(yù)制試劑(HR-COD消解液)如下配制：取濃度為1.00mol/L的Ce(SO₄)₂標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL燒杯中，開啟通風(fēng)廚，在通風(fēng)廚臺面上進(jìn)行操作。在不斷攪拌下，向燒杯中緩緩加入4.5mL的硫酸錳(硫酸錳濃度0.4mol/L)、0.5mL的濃硫酸(98％)，蓋上表面皿，冷卻至低溫，用玻璃棒攪拌均勻后冷卻至室溫，用移液管移取其溶液3mL于消解管內(nèi)，擰上蓋子，待使用。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其中，所述樣品是處理前工廠廢水。