[發明專利]一種精確有效檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的方法

在審

• 申請號: 201910803805.2
• 申請日: 2019-08-28
• 公開（公告）號: CN110455957A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 張智杰;湯明佳
• 申請（專利權）人: 常州恒方大高分子材料科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 32397 南京勤行知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 呂波<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明涉及化學分析技術領域，尤其是一種精確有效檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的方法；（1）樣品前處理；（2）樣品提取：稱取1g樣品，用濾紙包裹，置于離心玻璃試管中，加適量水潤濕，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超聲提取60min，提取液經無水硫酸鈉干燥后，離心過濾蒸發后，用正己烷定容至1.0ml采用GC?MS檢測；（3）工作曲線的繪制；（4）檢測；本發明中PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的檢測方法，步驟較少，通過樣品處理和GC?MS檢測條件的控制，使用GC?MS精確有效的檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量；本發明中在GC?MS檢測前采用固相萃取技術進行凈化，便于提高后續檢測的精度和檢測效率。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，尤其是一種精確有效檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可干擾內分泌系統。

鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠，起到增塑劑的作用。它被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中，但對人體的健康有嚴重的危害。

目前國內及國際沒有針對PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量檢測的方法，主要參照歐盟玩具標準EN14372:2004，但是存在步驟方法較多的技術不足。

發明內容

本發明的目的是：克服現有技術中的不足，提供一種精確游有效檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的方法，該方法步驟較少，能使用GC-MS精確有效的檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種精確有效檢測PVC粒料中鄰苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）樣品前處理：將待測PVC料粒至于粉碎機中，注入液氮進行冷卻處理，待液氮揮發完全后，蓋上粉碎機的蓋子，并用手壓緊，打開電源進行粉碎；

（2）樣品抽提：稱取1g樣品，用濾紙包裹，置于離心玻璃試管中，加適量水潤濕，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超聲提取60min，提取液經無水硫酸鈉干燥后，離心過濾蒸發后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS檢測；

（3）工作曲線的繪制：在10ng/mL-1000ng/mL范圍配置不同濃度梯度的鄰苯二甲酸酯標準工作溶液，按照確定的最佳檢測條件，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標制作標準工作曲線，測定鄰苯二甲酸酯的回歸方程、相關系數、相對標準偏差和回收率；

（4）GC-MS檢測條件：

色譜柱：HP-5 MS石英毛細管柱，

載氣：氮氣，流速：1-1.5ml/min；

進樣口溫度：280℃，程序升溫：初始溫度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升溫至210℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持5min；

進樣量：1微升；

傳輸線溫度：280℃；

電離模式：電子轟擊源（Ei）能量80eV；

溶劑延遲：2-4min。

進一步的，所述步驟（1）中待測PVC料粉碎前先用水和汽油清凈吹干。

進一步的，所述步驟（2）中丙酮和正己烷的體積比為1:3-5。