[發(fā)明專利]頂空固相微萃取氣質聯(lián)用檢測四氯化鈦中有機物的方法

有效

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• 申請日: 2019-08-28
• 公開（公告）號: CN112444570B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設計）人: 孫姝琦;崔爽;殷杰;劉靜;楊宇斐
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;康志梅

本發(fā)明公開了一種通過頂空固相微萃取?氣相色譜質譜聯(lián)檢測四氯化鈦中的有機物的方法，包括以下步驟：S1，制備檢測樣品的水解液；S2，對S1步驟得到的水解液加熱；S3，用萃取頭吸附S2步驟得到的水解液加熱后氣體中的有機物；S4，對S3步驟得到的吸附后的萃取頭插入氣質聯(lián)用儀的色譜進樣口采集脫附物質，采集數(shù)據(jù)；S5，對S4步驟采集得到的數(shù)據(jù)進行定性定量分析。本發(fā)明操作簡便，靈敏度高，定性準確，有效地避免基質干擾，可以用于四氯化鈦生產及回收利用中的雜質檢測，也可應用于聚烯烴催化劑制備質量控制。

技術領域

本發(fā)明屬于化學物質檢測領域，涉及四氯化鈦中多種有機物的檢測方法，尤其涉及一種頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法(HS-SPME-GC/MS)測定四氯化鈦中多種有機物的檢測方法。

背景技術

四氯化鈦是生產金屬鈦、二氧化鈦，合金、顏料等的重要原料。在聚烯烴催化劑行業(yè)，四氯化鈦是鈦鎂體系齊格勒-納塔催化劑活性物質之一，其雜質的種類和含量會對聚烯烴催化劑效果產生很大的影響。

在已公開的文獻中，四氯化鈦中無機雜質可以使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP)測試；有機雜質可以使用紅外光譜法、液液萃取-氣相色譜法等測試。在聚烯烴催化劑制備過程中，四氯化鈦中的微量雜質可能令催化劑降低活性，因此，建立方法簡單、靈敏度高、定性能力強的分析方法對聚烯烴催化劑工業(yè)有重要的意義。

色譜質譜聯(lián)用法同時具有色譜的分離能力和質譜的定性能力，是復雜有機化合物定性定量檢測的最佳方法之一。固相微萃取(SPME)技術是近年來興起的新型分離技術，采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。SPME裝置類似于氣相色譜進樣針，由手柄和萃取頭組成。萃取頭外部是一段細不銹鋼保護管，其內部是涂覆固相微萃取涂層的石英纖維，可在不銹鋼管內伸縮。將纖維頭石英纖維浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，待平衡后將萃取頭取出插入氣相色譜進樣口(即汽化室)。被萃取物在汽化室內解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。SPME技術可以用于氣體、液體、固體等多種形態(tài)的樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質的分析，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，加快了分析檢測的速度，并提高了靈敏度。

目前尚未有頂空固相微萃取-氣質聯(lián)用法(HS-SPME-GC/MS)分析四氯化鈦中微量有機物的報道，本發(fā)明填補了這一空白，減少樣品前處理步驟簡便可對痕量有機物質進行檢測，快速對四氯化鈦中有機物進行定性定量分析。

發(fā)明內容

為了解決四氯化鈦中有機物檢測難題，本發(fā)明提供了一種利用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法(HS-SPME-GC/MS)測試四氯化鈦中有機物的檢測方法，該方法具有簡便、快速、準確、靈敏度高的特點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法檢測四氯化鈦中有機物的方法，包括以下步驟：

S1，制備檢測樣品的水解液；

S2，對S1步驟得到的水解液加熱；

S3，用萃取頭吸附S2步驟得到的水解液加熱后氣體中的有機物；

S4，對S3步驟得到的吸附后的萃取頭插入氣質聯(lián)用儀的色譜進樣口采集脫附物質，采集數(shù)據(jù)；

S5，對S4步驟采集得到的數(shù)據(jù)進行定性定量分析。

根據(jù)本發(fā)明的一些實施方式，所述S1步驟為，取萃取瓶，加入超純水或去離子水，滴加四氯化鈦，進行水解反應，水解反應結束后，封口。

根據(jù)本發(fā)明的一些實施方式，所述S2步驟中，加熱溫度為40-90℃，平衡時間為5-120min。

根據(jù)本發(fā)明的一些實施方式，所述S3步驟中，將老化后的所述萃取頭插入密封瓶中水解液頂空氣體中進行吸附，所述萃取頭為二乙烯基苯萃取頭(DVB)、Carboxen萃取頭(CAR)或聚二甲基硅氧烷萃取頭(PDMS)，吸附時間為5-60min。