[發(fā)明專利]一種乙苯類化合物選擇性氧化的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910801134.6 | 申請日： | 2019-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN110483222B | 公開（公告）日： | 2022-06-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 佘遠斌;劉磊;沈海民 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07B41/06 | 分類號： | C07B41/06;C07C201/12;C07C205/45;C07C45/28;C07C49/78;C07C49/76;C07C49/784;C07C51/373;C07C65/32;C07C49/807;C07C49/84;C07C49/67;C07C253/30;C0 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;朱思蘭 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙苯 化合物 選擇性 氧化 方法 | ||
一種乙苯類化合物選擇性氧化的方法，所述方法為：將式(I)所示乙苯類化合物、金屬卟啉催化劑、氧化劑、分散劑置于球磨罐中，密封球磨罐，室溫下，以100～800rpm的轉(zhuǎn)速球磨3～24h，在球磨過程中，每隔1～3h停止球磨一次，放出球磨罐中氣體，反應(yīng)完畢，反應(yīng)混合物經(jīng)后處理，得到式(II)所示苯乙酮類化合物；本發(fā)明通過固相球磨實現(xiàn)乙苯及其衍生物的氧化轉(zhuǎn)化，反應(yīng)方式新穎，操作方便，能耗低；無需有機溶劑及其他助劑，有效避免了有毒有害有機試劑的使用，綠色環(huán)保；過氧化物含量低，安全系數(shù)高；苯乙酮及其衍生物的選擇性高，符合目前綠色化工過程，環(huán)境兼容性化工過程，生物兼容性化工過程的社會需求。
(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種乙苯類化合物選擇性氧化制備苯乙酮類化合物的新方法，屬于有機化工和精細有機合成領(lǐng)域。
(二)背景技術(shù)
苯乙酮及其衍生物是一類重要的精細化工中間體，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、分析檢測試劑等精細化工產(chǎn)品及高端中間體的合成(WO 201611034971；BioorganicMedicinal Chemistry Letters 2019，29：525-528；Bioorganic Chemistry 2019，82：360-377；ACS Applied MaterialsInterfaces 2018，10：44324-44335)。目前，苯乙酮及其衍生物的合成主要是以乙苯、1-苯乙醇和苯乙烯及其衍生物為原料，通過氧化反應(yīng)實現(xiàn)的(US20190002487；CN 108947846；Molecular Catalysis 2019，469：27-39；Organic ProcessResearchDevelopment 2019，23：825-835；ChemCatChem 2019，11：1010-1016；CatalysisCommunications 2019，122：73-78；Catalysis Communications2019，122：52-57)。其中，以乙苯及其衍生物為原料，氧氣為氧化劑，直接氧化合成苯乙酮及其衍生物是工業(yè)上普遍采用的反應(yīng)路線。但是，由于分子氧作為氧化劑穩(wěn)定性好，不易活化，使得乙苯及其衍生物的氧氣氧化往往需要用到大量過渡金屬催化劑或助催化劑，甚至較高的反應(yīng)溫度，能耗大，反應(yīng)不易控制；同時目前乙苯及其衍生物的催化氧化過程，中間產(chǎn)物過氧化物分解不完全，易富集，使得目前工業(yè)上苯乙酮及其衍生物的合成路線安全性較差，不符合目前“綠色化工過程”和“安全化工過程”的現(xiàn)實需求。因此，開發(fā)乙苯及其衍生物氧化新方法，在溫和條件下，以簡易的反應(yīng)方式實現(xiàn)苯乙酮及其衍生物的選擇性合成，是目前工業(yè)上乙苯及其衍生物氧化轉(zhuǎn)化的迫切需求。
固相球磨反應(yīng)是依靠相對運動的兩個界面之間的剪切、磨擦、沖擊、擠壓等作用，促進界面物料之間的相互作用，進而實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)(Green Chemistry 2018，20：1435-1443；Angewandte Chemie International Edition 2018，57：10718-10722)。固相球磨反應(yīng)無需溶劑，室溫即可進行反應(yīng)，有效避免了有毒有害有機溶劑的使用，并且無需對物料進行熱處理，能耗少，安全系數(shù)高。同時，由于固相球磨過程，機械力直接作用在反應(yīng)物料上，往往可以產(chǎn)生不同于液相反應(yīng)的產(chǎn)物分布。在開發(fā)環(huán)境，社會和人體兼容性化工過程的迫切社會需求下，將固相球磨用于乙苯及其衍生物的催化氧化，不僅可以在室溫下實現(xiàn)乙苯及其衍生物的催化氧化，而且還可以減少有毒有害有機溶劑的使用，甚至可以改變氧化產(chǎn)物的分布，符合社會和生產(chǎn)實際需求。
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