[發明專利]高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法

在審

• 申請號: 201910801076.7
• 申請日: 2019-08-28
• 公開（公告）號: CN110483285A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 孫敬章
• 申請（專利權）人: 佳力士添加劑(海安)有限公司
• 主分類號: C07C67/29
• 分類號: C07C67/29;C07C67/54;C07C69/30;C07D317/20;C12P17/04
• 代理公司: 11578 北京集智東方知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳麗穎<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開了一種高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，包括如下步驟：1)將甘油、丙酮按比例在第一催化劑的參與下，加入環己烷，控制溫度進行反應，當分水器中無水分出時停止反應，過濾回收催化劑，濾液進行減壓蒸餾，得到第一產物；2)將脂肪酸、第二催化劑、第一產物混合，并加入環己烷，進行酯化反應，得到第二產物；3)向第二產物中加入水，使其水解，得到第三產物；4)將脂肪酸單甘酯加入到蒸餾罐中，控制溫度和真空度，蒸出脂肪酸和甘油，得到目標產物脂肪酸單甘酯。本發明的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，丙酮和甘油反應，對甘油的羥基進行化學保護，副反應少，具有優異的單甘酯收率，收率達到86.1％以上。

技術領域

本發明涉及一種油脂化工技術領域，特別是涉及一種高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法。

背景技術

長鏈脂肪酸單甘酯是重要的酯類，具有廣泛的使用價值。如：月桂酸單甘酯可用作食品乳化劑、高效廣譜的抑菌劑；硬脂酸單甘酯大量用作塑料的內潤滑劑、抗靜電劑。

文獻報道的脂肪酸單甘酯合成方法主要有：脂肪酸與過量甘油催化酯化法、化學基團保護酯化法、脂肪酶生物催化法。游利琴等報道用月桂酸與過量的甘油在磷鎢酸催化下合成月桂酸單甘酯(游利琴等，廣東化工，2011，9：273)。這樣的方法合成的產品中單甘酯含量低(≈50％)，需采用復雜的方法分離甘油和多酯化副產物。羅根祥等報道用硼酸保護法是先將硼酸與甘油中的兩個羥基酯化，留下一個羥基與硬脂酸在SnCl4催化下，生成單硬脂酸硼酸甘油酯，最后在稀鹽酸作用下使硼酸酯水解，從而得到96％高含量的硬脂酸單甘酯(羅根祥等，撫順石油學院學報，2001，21(2)：22)。這樣工藝的優點是可以得到高達96％含量的單甘酯，但由于硼酸的反應活性差，使得硼酸與甘油的酯化需在高達200℃左右的溫度下進行，長時間反應，能耗高，還會引發甘油的自身副反應，所以產品收率不高，而且顏色深。另外，硼酸對生物體及人類都有毒害，所以在產品后續處理過程中要用復雜的工藝，嚴格地除去硼酸。

發明內容

針對上述不足之處，本發明的目的在于開發一款高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，具有操作簡單、副產物少和單甘酯含量高的優勢。

本發明的技術方案概述如下：

一種高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，包括如下步驟：

1)將甘油、丙酮按比例在第一催化劑的參與下，加入環己烷，控制溫度進行反應，當分水器中無水分出時停止反應，過濾回收催化劑，濾液進行減壓蒸餾，得到第一產物；

2)將脂肪酸、第二催化劑、第一產物混合，并加入環己烷，進行酯化反應，得到第二產物；

3)向第二產物中加入水，使其水解，得到第三產物；

4)將脂肪酸單甘酯加入到蒸餾罐中，控制溫度和真空度，蒸出脂肪酸和甘油，得到目標產物脂肪酸單甘酯。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述甘油和丙酮的摩爾比為1:1～1:6。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述第一催化劑的用量為甘油質量的6～8％。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述步驟1)反應時間為12～24h。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述第一催化劑包括55～60wt％的三氧化二鈮-二氧化硅、25～30wt％磷鎢酸、10～20wt％硫酸羥鉀。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述脂肪酸和第一產物的摩爾比為1:1～1:3。

優選的是，所述的高選擇性合成長鏈脂肪酸單甘酯的方法，其中，所述第二催化劑的用量為第一產物的3～5％；所述第二催化劑包括脂肪酶和吸附劑，所述脂肪酶與吸附劑的質量比為1:1～1:5。