[發明專利]一種改性金剛石顆粒、改性方法、作為增強相的應用及得到的金屬基復合材料

有效

• 申請號: 201910797399.3
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110438457B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 梁冰;宋忠孝;朱曉東;錢旦;李雁淮;周子軒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/35;C23C14/18;C23C28/02;C22C26/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 賀小停

本發明公開了一種改性金剛石顆粒、改性方法、作為增強相的應用及得到的金屬基復合材料，屬于復合材料領域。本發明的金剛石顆粒的改性方法，采用真空滾動鍍膜設備，在滾筒內對顆粒進行攪拌，增加了金剛石顆粒鍍膜的均勻性；采用多弧離子鍍工藝，從靶材表面直接產生等離子體，附著于基體的粒子能量高，鍍膜的致密度高，金屬更易與金剛石形成碳化物，從而由機械結合變為冶金結合，能夠大大降低界面熱阻；并采用磁控濺射方法鍍膜，改善了多弧離子鍍層的表面，使表面更平整，增加金剛石顆粒的流動性，提高熱壓成型能力，減少氣孔的形成；另一方面阻擋多弧離子鍍層金屬向基體金屬中擴散，以防降低基體的熱導性能。發明的改性金剛石顆粒，鍍層緊致不易脫落。

技術領域

本發明屬于復合材料領域，一種改性金剛石顆粒、改性方法、作為增強相的應用及得到的金屬基復合材料。

背景技術

電子封裝用熱沉材料經歷了三代的發展，已經不能滿足功率器件日益增長的散熱需求，散熱問題成為電子信息產業發展的一個技術瓶頸。金屬基金剛石復合材料是一種新型的電子封裝熱沉材料，具有熱導率高、熱膨脹系數低的優異性能，作為最具潛力的新一代電子封裝用熱沉材料而成為該領域科研人員的探究熱點。金剛石為天然物質中導熱率最高的材料，其一直是散熱材料的研究熱點，但其價格昂貴讓研究人員望而卻步。隨著人造金剛石技術的成熟，人造金剛石顆粒的價格逐步下滑，使金剛石復合材料的應用可成為現實。

經理論研究，將金剛石作為第二相，與高導熱的金屬基體復合后得到的金剛石顆粒彌散強化金屬基復合材料理論上可以獲得極為優異的熱導性能，熱導率理論上能達到1000W/(m·K)。然而，傳統工藝制備的金屬基金剛石復合材料實際上熱導率僅為200W/(m·K)，這是由于金剛石與金屬基體兩相潤濕性差，因此開發優化界面的方法，改善金剛石與金屬基體的界面結合，來降低金剛石與金屬基體間的界面熱阻，成為相關研究工作的核心。研究發現，改善兩者界面結合的方式主要有兩種：基體合金化和金剛石表面金屬化改性。相比較而言，基體合金化雖然操作便捷，且可選元素范圍廣，但其工藝條件苛刻，且難以控制合金化金屬與金剛石的界面形貌和成分，碳化物膜的完整性也很難保證；金剛石表面金屬化的最大優點就是可以直接、有效地控制兩相界面形貌和成分。

金剛石表面金屬化改性的方法有很多，傳統工藝有電鍍的方法，新型方法目前也有化學氣相沉積、鹽浴鍍膜法、覆蓋燃燒鍍膜法、真空微蒸發鍍膜等方法。但是，電鍍或化學鍍等方法操作技術性比較高，要精確控制溶液配比，且會引入其他雜質，所鍍的膜與基底結合較差，對鍍膜的形態及厚度不能精確的控制。

發明內容

本發明的目的在于克服金屬基金剛石界面結合差的問題，提供一種改性金剛石顆粒、改性方法、作為增強相的應用及得到的金屬基復合材料。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種金剛石顆粒的改性方法，包括以下步驟：

1)將金剛石顆粒進行金屬化處理，使其表面生成金屬碳化物和金屬的鍍層，所述鍍層厚度為100-500nm，所述鍍層中的金屬元素為Cr、W、Ti和Zr中的一種或者多種；

2)在所述鍍層上生成厚度為5-15μm的金屬層；

步驟1)和步驟2)均在真空滾動鍍膜設備中進行。

進一步的，金剛石顆粒的粒徑為20-400μm。

進一步的，步驟1)金剛石顆粒表面金屬化采用多弧離子鍍法。

進一步的，多弧離子鍍法的具體工藝參數為：工作氣氛為Ar，工作氣壓為0.6-1.2Pa，弧源功率為600-1500W，鍍膜時間為10-30min，真空室加熱溫度為60-150℃。

進一步的，步驟2)在所述金屬碳化物層上生成金屬層采用磁控濺射鍍膜法。