[發(fā)明專利]一種間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)方法

在審

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• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110358037A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉萬興;劉秀崢;鄧長鎮(zhèn);曹翠蓮;杜振;劉吉生
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城寶和化學科技有限公司
• 主分類號: C08G14/12
• 分類號: C08G14/12;C08G14/10
• 代理公司: 濟南譽琨知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 37278
• 代理人: 晏達峰

本發(fā)明屬于橡膠工業(yè)技術領域，涉及一種間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)方法。采用三聚氰胺和苯乙烯兩種物質(zhì)作為改性劑。本發(fā)明得到的間苯二酚甲醛樹脂采用苯乙烯和三聚氰胺作為雙改性劑對間苯二酚甲醛樹脂進行改性，通過多個官能團的交聯(lián)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，優(yōu)化了間苯二酚給予體，降低了游離的間苯二酚含量，使得樹脂的粘合性能、耐老化性能、強度等更加優(yōu)異。在煉膠過程中不產(chǎn)生煙霧，減少了環(huán)境污染，使用過程中不會產(chǎn)生損害操作人員身體健康的有毒氣體物質(zhì)，符合綠色環(huán)保理念，值得大規(guī)模提倡和推廣使用。

技術領域

本發(fā)明屬于橡膠工業(yè)技術領域，涉及一種間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)方法。

背景技術

輪胎行業(yè)中普遍使用聚酯、鋼絲等作為骨架增強材料，用于增加橡膠制品的強度。但由于橡膠與鋼絲之間存在巨大的性質(zhì)差異，兩者之間的結(jié)合對材料的最終性能有著巨大的影響。橡膠和鋼絲簾線在硫化過程中形成良好的機械接合可獲得優(yōu)異的初始粘性，但由于老化和橡膠制品的使用，粘合性能經(jīng)常會減弱或完全消失，而導致粘合過早失效。為了避免這種情況，通常加入粘合促進劑來維持橡膠或橡膠組合物跟金屬之間的優(yōu)良粘合。

橡膠和鋼絲簾線之間的促進粘合，傳統(tǒng)方法是采用雙組分粘合體系，即將亞甲基給予體和亞甲基接受體同時加入到橡膠之中，在硫化步驟期間，兩者發(fā)生反應形成交聯(lián)網(wǎng)絡，提高了橡膠的物理性能、機械性能；同時與橡膠和鋼絲之間產(chǎn)生作用，提高橡膠與鋼絲之間的相互作用并最終提高兩者的結(jié)合力。作為亞甲基接受體，必須要有較高的反應活性，才能迅速與亞甲基給予體釋放出來的亞甲基反應，在橡膠母體中形成交聯(lián)網(wǎng)絡，從而提高橡膠與鋼絲之間的結(jié)合力。目前常見的亞甲基接受體包括間苯二酚、間苯二酚酚醛樹脂、間甲酚酚醛樹脂、苯酚甲醛樹脂、烷基酚-間苯二酚甲醛樹脂等多種。其中間苯二酚與亞甲基給予體的反應活性最高，使用間苯二酚作為粘合材料對于提高橡膠與鋼絲之間的結(jié)合力有顯著效果。間苯二酚甲醛樹脂是橡膠輪胎工業(yè)常用的鋼絲簾線和聚酯簾線與橡膠之間的粘合劑。

但是間苯二酚是一種容易升華的小分子，間苯二酚甲醛樹脂中的未反應的游離間苯二酚其揮發(fā)性和發(fā)煙性很嚴重，在橡膠加工條件下，容易給環(huán)境和人體帶來危害，而且因升華還導致計量不準確，對產(chǎn)品的性能產(chǎn)生不利影響。為此，開發(fā)了許多間苯二酚或間苯二酚酚醛樹脂的處理方法，以達到降低游離間苯二酚，減少在使用過程中發(fā)煙和減重的目的。為了減少煙霧，人們開發(fā)出了簡單的間苯二酚-甲醛樹脂。雖然這些樹脂在性能上比間苯二酚有了一些改進，但由于仍存在較高含量的游離間苯二酚，因此還會產(chǎn)生煙霧，而且這些產(chǎn)品還具有一定的吸濕性，易于聚結(jié)并造成自動配料系統(tǒng)的損壞。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對傳統(tǒng)技術中存在的問題提出一種新型的間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明是采用下述的技術方案實現(xiàn)的：

一種間苯二酚甲醛樹脂的生產(chǎn)方法,采用三聚氰胺和苯乙烯兩種物質(zhì)作為改性劑。

作為優(yōu)選，三聚氰胺和苯乙烯加入的質(zhì)量比為1:(2-5)。

作為優(yōu)選，制備步驟如下，

(1)將間苯二酚加入反應器中攪拌并加入酸性催化劑，加熱至融化狀態(tài)；

(2)三聚氰胺和過量甲醛羥甲基化反應，得到反應液a；

(3)將2/3的反應液a和苯乙烯逐滴滴加到步驟(1)反應器中，15-20min滴加完畢；控制溫度在120-125℃下進行初步回流反應，初步回流反應時間為40-45min；

(4)將剩余1/3的反應液a和苯乙烯逐滴滴加到步驟(3)反應器中，10-15min滴加完畢；控制溫度在110-115℃下進行聚合反應，聚合反應時間為50-55min；

(5)冷卻至室溫后，加入堿性物質(zhì)中和酸性催化劑；