[發明專利]一種可量產硫酸四氨鈀的精制方法

有效

• 申請號: 201910794507.1
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110482620B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 張雄波;侯文亮;沈峰;肖云;左川;侯文明;羅媛;劉益溪;韓媛
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 劉明哲

1.一種可量產硫酸四氨鈀的精制方法，其特征在于含有以下工藝步驟：在一定量的氨水中加入硫酸鈀固體，反應完畢后過濾，母液濃縮至原體積的1/2，冷卻之后，加入一定量的醇類或酮類試劑，析出大量白色固體，過濾，固體用鼓風干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h，得到硫酸四氨鈀精品；

所述氨水與硫酸鈀的質量比為3～8：1；

所述母液濃縮至原體積的1/2為最佳條件。

2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述醇類或酮類試劑為甲醇、乙醇和丙酮。

3.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于：所加的醇類或酮類試劑是硫酸四氨鈀粗品溶液體積的10％～20％。

4.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于：硫酸四氨鈀粗品為固體或液體，固體需用水溶解，其鈀含量不低于1％。

5.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于：在20L玻璃反應釜中，加入17.5L的氨水，攪拌下，加入3700.00g硫酸鈀固體，加熱到60℃，保持2h，過濾，濃縮至體積為10L，降至室溫，然后加入1L的乙醇，不斷析出白色固體，過濾，50℃烘烤5h，90℃烘烤3h，得到4091.81g硫酸四氨鈀，收率為98.68％。

6.根據權利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述試劑最佳為乙醇。