[發明專利]一種測定水質中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法

有效

• 申請號: 201910794199.2
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110470768B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 宋薇;王文娟;邢東;李闖;趙星;宮繼川
• 申請（專利權）人: 譜尼測試集團吉林有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 李外

本發明提供一種測定水質中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法，屬于水質檢測方法技術領域。該方法包括：先制備樣品，然后配制標準工作液，采用超高效液相色譜?串聯質譜對步驟二的標準工作液進行測試，以各種目標物的峰面積為縱坐標，以相應的濃度為橫坐標繪制標準曲線，外標法定量；在相同的條件下將步驟一的待測樣品進行超高效液相色譜?串聯質譜測定，測得待測樣品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的色譜峰面積，帶入標準曲線中，得到待測樣品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的含量。本發明的方法檢出限均為0.1μg/L，定量限均為0.3μg/L，檢測成本低、方法準確。

技術領域

本發明屬于水質檢測方法技術領域，具體涉及一種測定水質中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法。

背景技術

吡嘧磺隆(CAS號:98389-04-9)屬于磺酰脲類除草劑，適用作物：水稻秧田、直播田、移栽田，為選擇性內吸收傳導型除草劑，主要通過根系被吸收，在雜草植株體內迅速轉移，抑制生長，雜草逐漸死亡。水稻能分解該藥劑，對水稻的生長幾乎沒有影響，有效期25-35天。穩定性:50℃可穩定半年，對光穩定。吡嘧磺隆結構式如下：

三唑磷(CAS號:24017-47-8)為廣譜有機磷殺蟲劑、殺螨劑、殺線蟲劑，主要用于防治果樹、棉花、糧食類作物上的鱗翅目害蟲、害螨、蠅類幼蟲及地下害蟲等。純品為淺黃色液體，可溶于大多數有機溶劑，對光穩定，在酸、堿介質中水解，140℃該物質對環境有危害，應特別注意對水體的污染。三唑磷的結構式如下：

丁草胺(CAS號:23184-66-9)，中文別名，滅草特、去草胺，選擇性芽前除草劑。難溶于水，易溶于多種有機溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學性質穩定。強酸條件下會加速其分解，在土壤中可被降解。主要用于直播或移栽水稻田防除的一年生禾本科雜草及某些闊葉雜草。對小麥、大麥、甜菜、棉花、花生和白菜作物也有選擇性。有效劑量為每公頃1.0-4.5kg(有效成分)。一般是作芽前土壤表面處理，水田苗后也可應用，是水稻田除草劑的重要品種。丁草胺的結構式如下：

現有技術中還沒有在水質中檢測吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定水質中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法，該方法簡便、靈敏度高、重復性好。

本發明提供一種測定水質中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺殘留量的方法，該方法包括：

步驟一：樣品制備

稱取水樣，加入乙酸乙腈萃取，再加入氯化鈉鹽析，移取上層有機相，重復萃取兩次，合并兩次萃取液，用氮氣吹干，加入甲醇水溶液定容，過濾膜，得到待測樣品；所述水樣和乙酸乙腈的體積比為2：1；水樣的體積mL：氯化鈉的質量g為50：15；水樣和甲醇水溶液的體積比為50：1；

步驟二：標準工作液的配制

標準溶液：先分別配制濃度均為100mg/L的吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺標準溶液；

標準儲備液：取上述吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺標準溶液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成標準儲備液，濃度為10mg/L；

混合標準中間液：取標準儲備液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成混合標準中間液，濃度為1000ng/mL；

標準曲線的繪制：從混合標準中間液中吸取一定體積液體，配制成5、10、20、50、100ng/mL的系列標準工作液；

步驟三：測定

采用超高效液相色譜-串聯質譜對步驟二的標準工作液進行測試，以各種目標物的峰面積為縱坐標，以相應的濃度為橫坐標繪制標準曲線，外標法定量；