[發明專利]一種改性納米氫氧化鎂及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910793877.3
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110422864A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 陳紅;朱寶偉;王寧;劉海燕;姜立鵬;李學雷;楊賀;鄧書平
• 申請（專利權）人: 營口理工學院
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22;C09K21/02
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 李丹

本發明公開了一種改性納米氫氧化鎂及其制備方法和應用，屬于阻燃材料技術領域。該改性納米氫氧化鎂的制備方法包括以下步驟：首先，往硝酸鎂溶液中添加復合改性劑，得到改性溶液；其中，復合改性劑包括聚乙二醇和雙子表面活性劑；接著，將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到上述改性溶液中，并進行攪拌處理，得到反應物；然后，將上述反應物依次進行洗滌、抽濾和自然干燥處理，便可得到改性納米氫氧化鎂。本發明通過使用含有聚乙二醇和雙子表面活性劑的復合改性劑對氫氧化鎂進行改性，可以制得粒徑小、比表面積大的改性納米氫氧化鎂，從而可以提高改性納米氫氧化鎂與尼龍66等高分子聚合物的相容性，以達到顯著提高聚合物阻燃性的目的。

技術領域

本發明涉及阻燃材料技術領域，具體是一種改性納米氫氧化鎂及其制備方法和應用。

背景技術

氫氧化鎂是一種無毒、無煙、無公害的環境友好型阻燃材料，其可以用于提高高分子聚合物的阻燃性。

然而，由于氫氧化鎂的顆粒大、易團聚，且具有親水性表面，故氫氧化鎂不利于分散在疏水性的尼龍66等聚合物中，從而不易使尼龍66等聚合物的阻燃性得到顯著的提升。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改性納米氫氧化鎂及其制備方法和應用，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明實施例提供如下技術方案：

一種改性納米氫氧化鎂的制備方法，包括以下步驟：

S1、往硝酸鎂溶液中添加復合改性劑，得到改性溶液；所述改性溶液中復合改性劑的質量濃度為8～15g/L，所述復合改性劑包括以下按照重量份計的組分：聚乙二醇6～10份、雙子表面活性劑2～5份；

S2、將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到上述改性溶液中，并進行攪拌處理，得到反應物；所述氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與硝酸鎂溶液中的硝酸鎂的摩爾比為(3～8):1；

S3、將上述反應物依次進行洗滌、抽濾和自然干燥處理，得到改性納米氫氧化鎂。

本發明實施例采用的一種優選方案，所述硝酸鎂溶液中硝酸鎂的摩爾濃度為0.01～0.05mol/L。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的摩爾濃度為0.01～0.05mol/L。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述改性溶液中復合改性劑的質量濃度為9.6～13g/L。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述聚乙二醇的平均分子量為400～1000。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述的雙子表面活性劑為乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯酯磺酸鈉。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述的雙子表面活性劑為乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(3)酯磺酸鈉、乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(5)酯磺酸鈉、乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(7)酯磺酸鈉、乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸鈉和乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(11)酯磺酸鈉中的一種。

本發明實施例采用的另一種優選方案，所述乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯酯磺酸鈉的制備方法包括以下步驟：在微波條件下，先往三口燒瓶中加入馬來酸酐、乙二醇、無水乙酸鈉和丙酮，并攪拌、升溫至75℃，進行回流反應，得第一中間產物乙二醇雙馬來酸單酯；接著，繼續加入1-十二醇聚氧乙烯(n)醚和磷鎢酸催化劑，于90℃下進行微波反應，得到粗產物；然后，將粗產物倒入無水乙醇中抽濾，取固體，得第二中間產物乙二醇雙馬來酸十二醇聚氧乙烯(n)雙酯；再接著，取第二中間產物于三口燒瓶中，加入NaHSO₃水溶液和十六烷基三甲基氯化銨，升溫至90℃，攪拌回流反應后，再分別加入無水乙醚和無水乙醇進行抽濾，取固體，得最終產物乙二醇琥珀酸雙月桂醇聚氧乙烯(n)酯磺酸鈉，其中，n＝3、5、7、9或11。