[發(fā)明專利]一種酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910792354.7
• 申請日: 2019-08-26
• 公開（公告）號: CN110373543A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 向宇姝;金會心;秦舒浩;李娟;龍麗娟;黃紹文;單春燕
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州省材料技術(shù)創(chuàng)新基地
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B59/00
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

本發(fā)明公開了一種酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，包括如下步驟：(1)將磷礦富集，制取磷酸溶液；(2)將烷基次膦酸溶于有機溶劑，制得萃取劑；(3)向步驟(1)制得的磷酸溶液中加入步驟(2)制得的萃取劑進行萃取，靜置至分為有機相和水相；(4)取步驟(2)的有機相，并加入反萃劑進行反萃，直至分為有機相和反萃液相，并將分相后的反萃液相分離用于提取稀土，有機相返回步驟(2)重復(fù)使用。本發(fā)明的工藝具有稀土提取率高的特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種萃取磷礦稀土元素的工藝，特別是一種酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝

背景技術(shù)

我國雖擁有豐富的稀土資源，但我國并不是稀土資源利用強國，為了促進高新技術(shù)的迅速發(fā)展，在軍事、冶金、紡織等領(lǐng)域?qū)ο⊥良兌鹊囊笠苍絹碓礁撸⊥猎鼐哂谢瘜W(xué)性質(zhì)相似、兩種元素或者多種元素伴生存在的特點，這給稀土元素的提純分離造成了極大的困難。

稀土主要包括兩部分，一部分獨立存在于稀土礦物中，另一部分則伴生在磷礦中，磷礦資源在我國分布極為豐富，僅貴州織金地區(qū)的稀土品位就0.5‰-1‰的磷礦，磷礦中稀土氧化物含量高達144.6萬噸，均以釔、鑭、鈰、釹等稀土氧化物形式存在為主。這些稀土元素是發(fā)展高新材料和國防、航空航天等尖端技術(shù)中不可替代的戰(zhàn)略資源，能夠從磷礦中提取、分離稀土元素，對提高磷礦資源的利用率和稀土資源的可持續(xù)發(fā)展均具有重要意義。

在眾多的稀土提取分離方法中，溶劑萃取分離方法具有生產(chǎn)的產(chǎn)品純度和收率高、化學(xué)試劑消耗少、生產(chǎn)過程容易控制的特點，成為稀土分離技術(shù)重要的發(fā)展方向之一。

其中萃取劑的選擇以及工藝的調(diào)整是溶劑萃取研究的重點，是整個萃取工藝的主要環(huán)節(jié)，萃取劑的好壞以及工藝過程是否合理常常關(guān)系到萃取結(jié)果的優(yōu)劣，優(yōu)質(zhì)高效的萃取劑和恰到好處的工藝方法在萃取過程中會起到事半功倍的效果。

由于磷礦中萃取稀土離子時，萃取環(huán)境是處于酸性環(huán)境，酸性環(huán)境下對于萃取劑和萃取工藝的要求與常規(guī)的萃取工藝要求不同，其中酸度大小、萃取劑的選擇、萃取時間的選擇和萃取劑濃度的選擇等等參數(shù)條件都直接影響萃取的結(jié)果。基于此，本項目研究者設(shè)計了本技術(shù)，專門針對酸性體系下的磷礦稀土元素的萃取。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝。本發(fā)明的工藝具有稀土提取率高的特點。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，包括如下步驟：

(1)將磷礦富集，制取磷酸溶液；

(2)將烷基次膦酸溶于有機溶劑，制得萃取劑；

(3)向步驟(1)制得的磷酸溶液中加入步驟(2)制得的萃取劑進行萃取，靜置至分為有機相和水相；

(4)取步驟(2)的有機相，并加入反萃劑進行反萃，直至分為有機相和反萃液相，并將分相后的反萃液相分離用于提取稀土，有機相返回步驟(2)重復(fù)使用。

前述的酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，步驟(1)所述磷礦富集制備磷酸溶液的工藝采用現(xiàn)有常規(guī)工藝。

前述的酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，步驟(1)所述磷酸溶液中P₂O₅的濃度為10-50％。

前述的酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，步驟(2)所述烷基次膦酸為二異丁基次膦酸、二(2,3-二甲基丁基)、2，4，4-三甲基戊基、2-乙基己基、二(1，1，3，3-四甲基丁基)或二癸基次磷酸中的一種。

前述的酸性體系下烷基次膦酸萃取磷礦稀土元素的工藝，步驟(2)所述有機溶劑為磺化煤油、環(huán)己烷、石油醚、正己烷、正戊烷、異戊烷或正辛烷中的一種。