[發(fā)明專利]一種分層骨架結(jié)構(gòu)的Pt-Ni合金電催化劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910792228.1 | 申請日： | 2019-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN110676475A | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈培康;李石波;田植群 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 11279 北京中譽(yù)威圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 李秋琦 |
| 地址： | 530004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 骨架結(jié)構(gòu) 分層 電催化劑 合金電催化劑 八面體 十六烷基三甲基氯化銨 質(zhì)子交換膜燃料電池 直接甲醇燃料電池 制備前驅(qū)體溶液 惰性氣體氛圍 還原性氣體 結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性 原子利用率 熱處理 過渡金屬 溶劑混合 醋酸鎳 過量酸 碳載體 鉑鹽 酸蝕 催化劑 硫酸 制備 加熱 摻雜 | ||
1.一種分層骨架結(jié)構(gòu)的Pt-Ni合金電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)利用硫酸、鉑鹽、醋酸鎳、十六烷基三甲基氯化銨和溶劑混合加熱制備前驅(qū)體溶液；
(2)對前驅(qū)體溶液離心、清洗得到催化劑，再使用過量酸溶液對催化劑酸蝕得到具有分層骨架結(jié)構(gòu)的八面體催化劑；
(3)離心收集具有分層骨架結(jié)構(gòu)的八面體催化劑，干燥之后滴入氯仿制得納米顆粒的氯仿溶液，再與分散有碳載體的氯仿溶液混合反應(yīng)得到負(fù)載的八面體分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑；
(4)在還原性氣體和惰性氣體氛圍中，對步驟(3)得到的八面體分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑進(jìn)行熱處理，即可得到本發(fā)明的Pt-Ni合金電催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑為油胺；所述的鉑鹽為乙酰丙酮鉑、氯鉑酸中的一種或兩種。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中各原料的用量為：2ml的0.1M硫酸溶液，摩爾比為1：2：23的鉑鹽、醋酸鎳和十六烷基三甲基氯化銨，10～15ml溶劑；將硫酸、鉑鹽、醋酸鎳、十六烷基三甲基氯化銨加入溶劑中，30℃～60℃下在磁力攪拌器上攪拌至反應(yīng)物均勻混合，再在聚四氟乙烯內(nèi)膽的密封反應(yīng)容器中，在155℃～180℃反應(yīng)19～30h得到前驅(qū)體溶液。
4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：將硫酸、鉑鹽、醋酸鎳、十六烷基三甲基氯化銨加入溶劑中，50℃下在磁力攪拌器上攪拌至反應(yīng)物均勻混合，再在聚四氟乙烯內(nèi)膽的密封反應(yīng)容器中，在160℃反應(yīng)20h得到前驅(qū)體溶液。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)的前驅(qū)體溶液冷卻到室溫后，離心收集催化劑，再用無水乙醇和丙酮混合液清洗，再將催化劑分散在正己烷中保存；將經(jīng)過清洗、從正己烷離心出來的催化劑加入過量的酸溶液，在磁力攪拌的情況下加熱到80℃～120℃并維持4～10h,經(jīng)過離心分離得到具有分層骨架結(jié)構(gòu)的八面體催化劑；其中，所述的酸溶液為醋酸、硫酸或鹽酸中的一種。
6.按照權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述的酸溶液為醋酸；在磁力攪拌的情況下加熱到80℃并維持4h。
7.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，在干燥的八面體催化劑滴入氯仿，然后進(jìn)行超聲處理使催化劑分散均勻得到納米顆粒的氯仿溶液；在碳材料中滴入氯仿，然后進(jìn)行超聲處理得到分散有碳載體的氯仿溶液；在超聲作用下，將納米顆粒的氯仿溶液逐滴加入分散有碳載體的氯仿溶液中，超聲8h以上后繼續(xù)磁攪拌24h，混合反應(yīng)得到負(fù)載的八面體分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑，用甲醇和無水乙醇各清洗2次；所述碳載體為碳粉或三維立體結(jié)構(gòu)石墨烯。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中在還原性氣體和惰性氣體氛圍中，將步驟(3)得到的八面體分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑以每分鐘5～10℃的速度升溫至200～350℃,保溫?zé)崽幚?～8h，降溫后即可得到分層骨架結(jié)構(gòu)的Pt-Ni合金電催化劑；所述的還原性氣體為氫氣、一氧化碳中的一種或兩種，所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>
9.按照權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的還原性氣體為氫氣，所述的惰性氣體為氬氣；在還原性氣體和惰性氣體氛圍中，將步驟(3)得到的八面體分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑以每分鐘5℃的速度升溫至200～350℃,保溫?zé)崽幚?h，降溫后即可得到本發(fā)明的Pt-Ni合金電催化劑。
10.按照權(quán)利要求1～9任一所述的制備方法得到的分層骨架結(jié)構(gòu)合金電催化劑。
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