[發(fā)明專利]一種具有高比表面積的多孔陶瓷制件及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-08-26
• 公開（公告）號: CN112440467B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王劍磊;王西柚;吳立新
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: B29C64/118
• 分類號: B29C64/118;B29C64/209;B33Y10/00;B33Y30/00;B33Y70/10;C04B38/02;C04B38/10;C04B35/10;B29K101/12;B29K309/02
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;謝怡婷

本發(fā)明提供一種基于FDM?3D打印的多孔陶瓷制件及其制備方法，所述方法是采用本發(fā)明的材料體系為原料，經(jīng)螺桿擠出機擠出、拉絲，制備得到絲材，將制備的絲材進行基于FDM?3D打印，得到成型的素坯；將成型的素坯依次經(jīng)過脫粘、氧化和燒結(jié)工序，得到多孔陶瓷制件。所得多孔陶瓷具有高的孔隙率和比表面積。通過設(shè)計優(yōu)化噴頭結(jié)構(gòu)獲得中空圓柱體的沉積線條，進一步增大制件的孔隙率。往熱塑性高分子材料中引入膨脹微球，通過加熱，微球膨脹推動周邊的聚合物基體移動，均勻孔隙尺寸，提高孔隙率。利用3D打印的可設(shè)計性，從材料本體和打印工藝兩方面出發(fā)，協(xié)同改進優(yōu)化，從而制備出具有高比表面積和孔隙率的多孔陶瓷制件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于3D打印陶瓷制件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有高比表面積的多孔陶瓷制件及其制備方法。

背景技術(shù)

多孔陶瓷材料是指通過高溫焙燒，使得材料內(nèi)部獲得大量閉合或彼此相通的氣孔結(jié)構(gòu)的陶瓷材料，它具有密度低、滲透率高、耐高溫、耐腐蝕以及良好隔熱性能等特點。多孔陶瓷材料作為一種極具前景的材料，最大的特點就是具有較高的孔隙率和比表面積，因此被廣泛應(yīng)用在日常生活及工業(yè)生產(chǎn)中，包括過濾、分離、隔熱、吸音、催化劑載體等領(lǐng)域。

目前多孔陶瓷材料的制備方法主要包括有機泡沫浸漬工藝、添加劑造孔工藝、顆粒堆積法等。其中有機泡沫浸漬工藝是目前最常用的，由Schwartzwalder在1963年發(fā)明，其制備過程是首先將一些具有開孔三維結(jié)構(gòu)的有機泡沫做成特定的骨架結(jié)構(gòu)，然后把陶瓷原漿灌入到該骨架結(jié)構(gòu)中，待原漿稍稍干燥后，將其置于煅燒爐中進行高溫焙燒。經(jīng)過焙燒后，有機泡沫揮發(fā)被去除，從而獲得具備特定的孔徑及小孔密度的多孔陶瓷材料。這種制作工藝所要用到的儀器設(shè)備比較簡單，制造成本也相對較低，利用這種工藝可以制備出氣孔率高、強度高的制品。但是上述多孔陶瓷的制造方法均還需依賴于模板或者模具來實現(xiàn)外形的控制，對于復(fù)雜結(jié)構(gòu)和外形的多孔陶瓷則比較難實現(xiàn)。

隨著電子信息技術(shù)的成熟，3D打印也應(yīng)運而生并普及，開啟了無模具制造的時代。《經(jīng)濟學人》雜志曾描述，以3D打印為代表的數(shù)字化制造技術(shù)將改寫制造業(yè)的生產(chǎn)方式，進而改變產(chǎn)業(yè)鏈的運作模式。3D打印，又名增材制造(additive manufacturing,AM)出現(xiàn)于20世紀70年代。按照美國材料與試驗協(xié)會國際標準組織F42增材制造技術(shù)委員會給出的定義：3D打印是根據(jù)3D模型數(shù)據(jù)，用材料的層層相連接來制造物體的工藝。將3D打印應(yīng)用到多孔陶瓷的制備中可以降低其研發(fā)周期和成本，提高成型效率。

中國專利文獻CN108101574A公開了一種3D打印制備陶瓷多孔件的方法及陶瓷多孔件，該陶瓷多孔件通過以下制備方法制備得到：(1)毛坯成形步驟：將3D打印用陶瓷膏體裝入桌面打印機的料倉，在室溫下采用3D打印技術(shù)，成形出設(shè)計規(guī)格的陶瓷多孔件毛坯；(2)毛坯固化步驟：毛坯成形步驟中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳氣氛中，逐漸干燥聚合而固化；(3)成品制備步驟：毛坯固化步驟中固化好的陶瓷多孔件毛坯置于空氣爐中，進行一體化的脫脂-燒結(jié)處理，得到所需的陶瓷多孔件。

中國專利文獻CN105645840A公開了一種用于3D打印的多孔陶瓷微球復(fù)合材料，主要由多孔陶瓷微球和熱塑性樹脂組成，所述多孔陶瓷微球占總重量80％-99％，所述熱塑性樹脂占總重量1％-20％，通過雙螺桿擠出機中擠出造粒，制得用于3D打印的陶瓷材料。

中國專利文獻CN108178659A公開了一種3D打印用成型材料，所述成型材料由以下組分組成：級配改性氧化鋁粉、黃糊精粉以及粘結(jié)劑，其中，粘結(jié)劑占成型材料的質(zhì)量百分比為5％-50％，且級配改性氧化鋁粉與黃糊精粉的用量比為(63-97):(15-25)。

在目前少量的采用3D打印制備多孔陶瓷的公開專利中，幾乎沒有對成型件的孔隙率及比表面積的改進方法的報道，而孔隙和比表面積是多孔陶瓷重要的特征參數(shù)，對其應(yīng)用領(lǐng)域起到關(guān)鍵的作用。

發(fā)明內(nèi)容