[發(fā)明專利]一種利用機(jī)械球磨法合成磷化汞的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910791092.2
• 申請(qǐng)日: 2019-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN110562940B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁初;陳云;汪煬鋒;夏陽(yáng);張俊;黃輝;張文魁;甘永平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/08
• 分類號(hào): C01B25/08
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 施王蓉

本發(fā)明公開了一種利用機(jī)械球磨法合成磷化汞的方法。該合成方法是在惰性氣氛保護(hù)下，將氯化汞與磷化鋰的混合物在機(jī)械球磨條件下進(jìn)行反應(yīng)制備；待反應(yīng)完成后，用水或有機(jī)溶劑溶解雜質(zhì)后過濾得到固體產(chǎn)物，烘干即得到磷化汞。本發(fā)明可在室溫下機(jī)械球磨合成磷化汞，具有球磨反應(yīng)能耗低，用水即可分離提純，環(huán)境友好，且易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域，涉及一種利用機(jī)械球磨法合成磷化汞的方法。

背景技術(shù)

過渡金屬磷化物是一類新型催化劑，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和電子性決定其在加氫脫硫脫氮、加氫脫氧、加氫異構(gòu)等催化反應(yīng)上具有獨(dú)特的催化效果。磷化汞是一種過渡金屬磷化物，其分子式為Hg₃P₂，常溫下為固體。目前，磷化汞的合成方法是將汞與磷在干燥惰性氣氛中高溫加熱(姚守拙，化學(xué)反應(yīng)手冊(cè)，湖南教育出版社，1998.)。上述方法需高溫加熱，效率低，且反應(yīng)產(chǎn)物不易提純，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。因此發(fā)展一種高效、環(huán)境友好的磷化汞催化劑合成方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的合成磷化汞粉體的新方法。

下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做具體說明。

本發(fā)明所述的利用機(jī)械球磨法合成磷化汞的方法，包括以下步驟：

(1)在惰性氣氛保護(hù)下，將氯化汞粉末與磷化鋰粉末均勻混合后加入到密封的球磨罐中；

(2)在室溫下，加入磨球后以一定轉(zhuǎn)速機(jī)械球磨反應(yīng)一定時(shí)間；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，在惰性氣體下將產(chǎn)物從球磨罐中取出，加入到一定量溶劑中，過濾后得到固體產(chǎn)物，烘干固體產(chǎn)物即可獲得磷化汞粉體。

本發(fā)明中，所述的磷化鋰粉末和氯化汞粉末的純度不低于90％。

本發(fā)明中，所述步驟(1)中氯化汞和磷化鋰的摩爾比為3：(2-4)。

本發(fā)明中，所述步驟(2)中磷化鋰和氯化汞的混合物總質(zhì)量與磨球的總質(zhì)量比為1：(20-100)。

本發(fā)明中，所述步驟(2)中，球磨轉(zhuǎn)速為100-500rpm/min，球磨時(shí)間為20-100h。

本發(fā)明中，所屬步驟(3)中，溶劑為水或有機(jī)溶劑，包括乙醇和丙酮，添加量以充分溶解固體產(chǎn)物中的雜質(zhì)為準(zhǔn)。

本發(fā)明中，所屬步驟(3)中烘干溫度為100℃。

本發(fā)明中，所述的惰性氣氛為不與磷化鋰、氯化汞、磷化汞和氯化鋰反應(yīng)的氣體或氣體的混合物，包括氬氣和氮?dú)狻?/p>

本發(fā)明中，所述的“室溫”為0-40℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果主要體現(xiàn)在：

本發(fā)明可在室溫下機(jī)械球磨合成磷化汞，具有球磨反應(yīng)能耗低、用水即可分離提純、環(huán)境友好、且易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1反應(yīng)產(chǎn)物的X射線衍射圖。

具體實(shí)施方法

下面結(jié)合附圖，以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

本發(fā)明實(shí)施例使用的磷化鋰和氯化汞的純度均不低于化學(xué)純(＞90％)。

實(shí)施例1