[發明專利]表面納米晶化的含纖維素生物質材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201910787712.5
• 申請日: 2019-08-23
• 公開（公告）號: CN111944066B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 俞書宏;管慶方;韓子盟;楊懷斌;凌張弛
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08B15/04
• 分類號: C08B15/04;C09D101/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 李新紅

1.一種表面納米晶化的含纖維素生物質材料，所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料的表面存在暴露區域，并且在所述暴露區域中的纖維素為納米尺度的纖維素，并且所述納米尺度纖維素中的部分羥基已經轉化為羧基，以使得所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料具有以下各項性能中的至少一項：

i).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料的比表面積至少為1.5m²/g；

ii).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料的表面暴露的納米晶化后的纖維素直徑為1微米以下；

iii).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料中，纖維素的結晶度至少為65％；

iv).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料中，羧基占羥基與羧基總量的摩爾比至少為5％；

v).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料在水中溶液粘度在溶液質量分數為6％情況下通過旋轉粘度計法在25℃測量為至少40mPa·s；以及

vi).所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料的水溶液沉降時間大于200分鐘，并且

所述表面納米晶化的含纖維素生物質材料通過包括以下步驟的方法制備：

A)將含纖維素生物質材料在刻蝕溶液中做表面刻蝕處理，所述含纖維素生物質材料選自天然植物的木材、樹葉、秸稈、干草、麻、竹子、甘蔗渣、稻殼以及天然動物的海殼中的至少一種，且處于粒徑為0.1～500微米的顆粒形式；

B)將刻蝕處理后的含纖維素生物質材料表面氧化處理，所述氧化處理的時間為6～240h，所述氧化處理的溫度為40～150℃；

C)將表面氧化后的含纖維素生物質材料機械處理；

D)將機械處理后的含纖維素生物質材料制成分散液或干粉保存。

2.根據權利要求1所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料，其中所述表面納米晶化后的表面暴露的纖維素的纖維長度在0.1-5微米的范圍內。

3.根據權利要求1所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料，其中所述含纖維素生物質材料的纖維素含量為10～90％。

4.根據權利要求1所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料，其中所述步驟A)中所使用的含纖維素生物質材料是粒徑200目的松木屑或油菜秸稈粉。

5.根據權利要求1所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料，其中所述步驟A)中所使用的含纖維素生物質材料是松木鋸末。

6.一種制備根據權利要求1-5中任一項所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料的方法，所述方法包括以下步驟：

A)將含纖維素生物質材料在刻蝕溶液中做表面刻蝕處理，所述含纖維素生物質材料選自天然植物的木材、樹葉、秸稈、干草、麻、竹子、甘蔗渣、稻殼以及天然動物的海殼中的至少一種，且處于粒徑為0.1～500微米的顆粒形式；

B)將刻蝕處理后的含纖維素生物質材料表面氧化處理，所述氧化處理的時間為6～240h，所述氧化處理的溫度為40～150℃；

C)將表面氧化后的含纖維素生物質材料機械處理；

D)將機械處理后的含纖維素生物質材料制成分散液或干粉保存。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述表面刻蝕溶液包括選自以下各項中的至少一種：氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、亞硫酸鈉水溶液、亞硫酸水溶液、以及能溶解生物大分子的其他溶劑。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，所述表面氧化處理方法包括在2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化作用下對所述含纖維素生物質材料的表面暴露纖維素的氧化。

9.根據權利要求6所述的方法，其中在步驟A)中，所述刻蝕溫度為10-200℃，時間為1～72h。

10.根據權利要求6所述的方法，其中在步驟B)中，所述氧化處理的溫度為60～150℃。

11.根據權利要求1-5中任一項所述的表面納米晶化的含纖維素生物質材料或根據權利要求6-10中任一項所述的方法獲得的表面納米晶化的含纖維素生物質材料在制備薄膜、板材、水性涂料、復合功能納米材料、生物質海綿、高性能碳材料或氣凝膠材料中的用途。