[發明專利]帶有檢測器校正功能的色譜系統

在審

• 申請號: 201910787309.2
• 申請日: 2019-08-26
• 公開（公告）號: CN112433010A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 王峰;聶健;張國余;郁凱;吳開電;張娟
• 申請（專利權）人: 湖南德米特儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/22;G01N30/54;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 長沙優企知識產權代理事務所(普通合伙) 43243
• 代理人: 劉佳芳

本發明提供了一種帶有檢測器校正功能的色譜系統，包括：進樣流道（L1）、分析流道（L2）、廢液流道（L4）、多通閥、定量環，所述定量環連接在多通閥的任意兩個端口上,形成連接流道（L3）；所述進樣流道（L1）、分析流道（L2）、廢液流道（L4）分別連接在多通閥的任意一個端口上；還包括自較液流道（L5），所述自較液流道（L5）包括自較液儲存瓶（B）以及連接在自較液流道上的自較泵（P1），所述自較液流道也連接在多通閥的任意一個剩余端口上。該色譜系統通過引入與目標物質相同的物質作為自較內標，可以很好的修正檢測系統的不穩定性，且操作方法簡單、測定快速、靈敏度高、準確性好、穩定性強、成本低。

技術領域

本發明涉及色譜定量分析，具體屬于色譜分析儀器領域。

背景技術

液質聯用(LS-MS/MS)又叫液相色譜-質譜聯用技術，它以液相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統。樣品在質譜離子源內被離子化后，經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開，經過離子感應設備得到質譜圖。液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子量的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

LS-MS/MS會遇到化合物源內裂解、離子化效率的抑制或者增強、離子加合物形成等問題，這些問題導致質譜測定極為不穩定，另外，質量數漂移和真空度變化也會影響到質譜的穩定性。常見的修正手段有常規內標法和穩定同位素內標法，但是以上方法存在以下問題：

1、常規內標法很難尋找到與目標物在結構性質等方面都比較一致的化合物。

2、穩定同位素內標法，大部分同位素內標的合成工藝比較復雜，難以大規模的工業化合成，因此導致其購買價格十分昂貴，而且穩定同位素與目標物在理化性質方面存在一定的差異，因此，當質譜狀態變化過大的時候，穩定同位素峰面積的變化和目標峰面積的變化并不一致，因此在很多情況下，穩定同位素也難以起到很好的修正作用。

因此，研發一種能最大限度的修正質譜不穩定性的技術手段或方法變得尤為緊迫和重要。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種具有校正功能的色譜系統，用來校正檢測系統的不穩定性。該色譜系統通過引入與目標物質相同的物質作為自較內標，利用時間差將自身物質導入到測定系統中，從而修正檢測系統的不穩定性，從而大幅減少尋找常規內標物質的時間，提高研發速度和效率，也可以避免穩定同位素作為內標的昂貴等問題，且更加準確和穩定。該系統不僅僅適用于質譜檢測器、也適用于其他不穩定的檢測器的校正，例如熒光檢測器、電化學檢測器等。

本發明的技術方案是：

帶有檢測器校正功能的色譜系統，包括：

進樣流道，用于進樣；

分析流道，用于樣品分析；

廢液流道，用于廢液的排出；

多通閥，用于連接和切換各流道；

定量環，所述定量環連接在多通閥的任意兩個端口上,形成連接流道；

所述進樣流道、分析流道、廢液流道分別連接在多通閥的任意一個端口上；

還包括自較液流道，所述自較液流道包括自較液儲存瓶以及連接在自較液流道上的自較泵，所述自較液流道也連接在多通閥的任意一個剩余端口上；所述自較泵為空腔體積≤200微升的泵。

優選方案，所述多通閥為六通閥，所述進樣流道與六通閥的起始端口連通，所述分析流道與六通閥的第一端口連通，所述廢液流道與六通閥的第三端口連通，所述連接流道與六通閥的第二端口和第五端口連通，所述自較液流道與六通閥的第四端口連通。

優選方案，所述自較液儲存瓶外設置有制冷裝置，可以對自較液進行冷卻處理，更加穩定。