[發明專利]TiO2

有效

• 申請號: 201910779623.6
• 申請日: 2019-08-22
• 公開（公告）號: CN110474033B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉芳洋;賴延清;蔣良興;賈明;李劼;劉業翔;汪齊;徐向群
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/131;H01M4/1391;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙智德知識產權代理事務所(普通合伙) 43207
• 代理人: 曾芳琴

1.一種鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將金屬鈦片置于(CH₂OH)₂和NH₄F的混合溶液中，鈦片的一側與金屬

鉑相對，形成二電極，在二者之間加入電源，其中電源正極與鈦片相連，負極與金屬鉑相連，鈦片的另一側保護處理以作為集流體；在兩電極之間施加恒定電壓，使金屬鈦片發生陽極氧化，預設時間后關閉電源，取出鈦片并清洗干燥，得到由納米孔陣列和網狀微米孔組成的多孔二氧化鈦，其中，納米孔陣列孔徑為100-200 nm，孔深大于5 μm；網狀微米孔呈不規則形狀，孔徑為0.5-4 μm，孔深為0.5-2 μm；納米孔陣列分布于網狀微米孔中；

稱取預設質量的氧化銻，置于加熱管的加熱區，將上述二氧化鈦置于

加熱區邊緣的沉積區，加熱管的一端密閉，另一端連接機械泵或分子泵，將加熱管抽到預設真空度，并加熱到預設溫度并保溫預設時間，使氧化銻升華并在二氧化鈦表面沉積，得到TiO₂ 納米陣列/Sb₂O₃負極；

將上述TiO₂ 納米陣列/Sb₂O₃負極置于加熱爐中，常壓加熱到Sb₂O₃

熔點以上，使Sb₂O₃進入二氧化鈦的多孔結構中，冷卻，最終得到TiO₂納米陣列限域氧化銻負極。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中NH₄F在溶液中的質量分數為0.15% -3%。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中陽極氧化前鈦片經過超聲酸、酒精清洗，陽極氧化電壓為30-60 V，氧化時間為0.5-10 h。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的真空度為10^-2 - 10² Pa，加熱到的預設溫度為680-760 oC，保溫的預設時間為1-30 min。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的加熱溫度750 oC，升溫速率為1-20 oC/min，保溫時間為10 min-10 h，加熱氣氛為空氣、氧氣或氬氣。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的方法制備得到的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極，其特征在于，包括導電集流體基底、生長在基底上的由納米孔陣列和網狀微米孔組成的多孔二氧化鈦，以及填充于納米陣列管道中和微米網格孔洞中的Sb₂O₃，其中，納米孔陣列孔徑為100-200 nm，孔深大于5 μm；網狀微米孔呈不規則形狀，孔徑為0.5-4 μm，孔深為0.5-2 μm；納米孔陣列分布于網狀微米孔中。

7.根據權利要求6所述的鋰離子電池TiO₂納米陣列限域氧化銻負極，其特征在于，填充于納米陣列管道中和微米網格孔洞中的Sb₂O₃是一種納米片結構，納米片相連形成多孔Sb₂O₃填充層，Sb₂O₃納米片的寬度為200-500 nm，長度為600-1000 nm。