[發(fā)明專利]一種苯并雜卓生物堿類化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910778524.6
• 申請日: 2019-08-22
• 公開（公告）號: CN110372707B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 吳玉萍;孔光輝;師君麗;李薇;胡秋芬;楊光宇;李晶;宋春滿;劉欣;黃海濤;李雪梅
• 申請（專利權）人: 云南省煙草農(nóng)業(yè)科學研究院;云南中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;A01P1/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;謝喬良

1.一種苯并雜卓生物堿類化合物，其特征在于，所述苯并雜卓生物堿類化合物具有下述結構式：

。

2.一種權利要求1所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，是以星毛唐松草為原料，經(jīng)浸膏提取、硅膠柱層析和高壓液相色譜分離純化步驟，具體包括：

A、浸膏提取：將星毛唐松草的全草粉碎，用95%乙醇回流提取2~3次，每次35~80min，合并提取液濃縮得到物料a，物料a中加入酒石酸溶液稀釋得到物料b，物料b采用乙酸乙酯萃取1~3次，收集水相得到物料c，物料c用碳酸鈉飽和，再次用乙酸乙酯萃取1~3次，合并萃取的乙酸乙酯相，減壓濃縮得到浸膏d；

B、硅膠柱層析：浸膏d用浸膏d重量3~10倍量的150~200目硅膠干法裝柱進行硅膠柱層析，以體積配比為20:1~0:1的三氯甲烷-丙酮溶液進行梯度洗脫，收集梯度洗脫液、濃縮，合并相同的部分；

C、高壓液相色譜分離：B步驟洗脫液的8:2部分經(jīng)反相C₁₈中壓液相色譜分離純化，所得36.5min的色譜峰對應的洗脫液，經(jīng)多次累加后蒸干得到苯并雜卓生物堿類化合物粗品。

3.根據(jù)權利要求2所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，浸膏d在經(jīng)硅膠柱層析前，用浸膏d重量比1.5~3倍的有機溶劑溶解，然后用浸膏d重量1-2倍的80~100目硅膠拌樣。

4.根據(jù)權利要求3所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為純甲醇、純乙醇或純丙酮。

5.根據(jù)權利要求2所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-丙酮溶液體積配比為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1。

6.根據(jù)權利要求2所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，C步驟中的反相C₁₈中壓液相色譜分離純化是以21.2mm×250mm、5μm的C₁₈色譜柱為固定相，以52%的甲醇為流動相，流速為20mL/min，紫外檢測器檢測波長為352nm，收集36.5min的色譜峰對應的洗脫液，多次累加后蒸干。

7.根據(jù)權利要求2所述的苯并雜卓生物堿類化合物的制備方法，其特征在于，將苯并雜卓生物堿類化合物粗品再次用純甲醇溶解，再以純甲醇為流動相，用凝膠柱層析分離，以進一步分離純化。

8.一種權利要求1所述的苯并雜卓生物堿類化合物的應用，其特征在于，所述的苯并雜卓生物堿類化合物在制備防治煙草花葉病藥物中的應用。